ROHS2.0中4P和塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的检测

 多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。
      效液相色谱仪-质谱仪：配紫外-可见检测器方法（LC-MS/UV），对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用液相色谱仪，对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析，得到比较满意的测试效果。

一、 仪器简介
 

     效液相色谱仪具有较的灵敏度、分离度和可靠性。

2.1 检测原理 电子产品样品经有机试剂萃取后，定容之后，用效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测，以保留时间定性，外标法定量。   

2.2主要仪器、设备和耗材

效液相色谱-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（LC-MS/UV）

分析天平：精度十万分之一（BT 125D，；超声波清洗器；

多溴联苯标准品：50mg/ml（标准物质网）；多溴联苯醚标准品：50mg/ml（标准物质网）；甲苯：HPLC级（默克集团）；二氯甲烷：HPLC级（默克集团）；正己烷：HPLC级（默克集团）；甲醇：HPLC级（默克集团）；磷酸二氢钾：分析纯（国药试剂）；磷酸氢二钠：分析纯（国药试剂）。   

2.3仪器测试条件    色谱柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm；        柱流量：1.0ml/min；        柱温：35℃；        进样量：20μl；        紫外检测器波长：226nm；        流动相A：甲醇，流动相B：缓冲盐（将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中）

表1. 梯度洗脱程序表三、实验结果
1，一溴联苯；2，二溴联苯；3，三溴联苯；4，四溴联苯；5，五溴联苯；6，六溴联苯；7，七溴联苯；8，八溴联苯；9，九溴联苯；10，十溴联苯；图2.多溴联苯标准样品色谱图 1，一溴联苯醚；2，二溴联苯醚；3，三溴联苯醚；4，四溴联苯醚；5，五溴联苯醚；6，六溴联苯醚；7，七溴联苯；8，八溴联苯醚；9，九溴联苯醚；10，十溴联苯醚；

本实验采用效液相色谱仪方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度，可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。