HPLC/UHPLC-高效液相色谱仪器-清洗关机及操作的9点注意事项

高效液相色谱清洗和关机

1、分析完毕后，先关检测器和数据处理机，再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗 色谱系统，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用过分含盐流动相，则先用水洗，然后用甲醇-水冲洗，冲洗前先按6.1.1-6.1.2操作，再用分析流速冲洗，各种洗溶剂—般冲洗15-30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。

2、冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使 用进样阀所附冲洗接头。

3、关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压、 使用小时数、仪器完好状态等。

4、压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液，排除故障后方能进行操作。

如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞，可小心卸开柱的进口端螺帽，挖出被污染填冲剂后，补入同类填充剂，仔细安装好，再进行操作。

5、发现记录基线波动，出现毛刺等现象，首先应检查检测器流通池中是否有气泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时换上新的氘灯。

仪器稳定后方能进行操作。

6、进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性并不符合规定，或填充剂已损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。

7、以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时，应详细参阅说明书，在规定的pH值范围内选用流动相，一般pH范围为（2.5～7.5）。使用高pH值流动相时，可在泵与进样器之间连接-硅胶短柱，以饱和流动相保护分析柱，并尽可能缩短在高pH值下的使用时间，用后立即冲洗。

8、各色谱柱的使用应登记，以方便选择和更新。菲罗门为您提供色谱柱筛选服务和应用案例。

9、色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测器流通池，在分析完毕后，均应按5.1充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更注意先用水，再用甲醇一水，充分冲洗。如发现泵漏液等较严重的情况，应请有经验的维修人员进行检查、维修。