2020版中国药典 “2341农药残留测定法”完整解决方案

2020年受制药人关注的 “2020版中国药典” 如期而至。其中，对中药的质量控制要求达到了新高。2019年8月，国家药典委员会基于2015版《中国药典》公示了涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《2341农药残留测定法》修订草案。

今天就和大家一起看下 “2341农药残留测定法中” 对检测要求的变化。

在第四法中：

MS/MS检测的化合物为523种；

增加了第五法：

加入了药材中33种禁用农药清单的GC/MS/MS和LC/MS/MS检测法，并规定禁用农药不得检出（定量限：0.01-0.1mg/kg）。

在“第五法”中：

特别说明了在采用GC/MS/MS和LC/MS/MS对药材及饮片中禁用农残进行分析前，均可采用QuEChERS进行快速样品前处理。

第五法共推荐了五种前处理方案，大家可能会非常头痛，到底哪个方案才是适合的，经过实验验证，综合考虑方法简便程度，实验净化效果，着重推荐以下两个方案给到大家，轻松面对多种农残检测挑战！

“2341”第五法QuEChERS样品前处理流程

“2341”第五法Retain PEP样品前处理流程

回收率结果：30种禁用农药大部分化合物回收率在60-120%之间。

样品制备和仪器条件参考2015版药典修订稿2341第五法。

第五法31种禁用农药GC/MS/MS 分析条件及结果

三重四极杆气质：TSQ9000

色谱柱型号：TG-17MS（30m x0.25mm x 0.25um）；PN：26089-1420

图1  金银花样品Quechers法加标实例

建立GC-MS/MS法测定药材和饮片中31种禁用农药方案。该方法在5~200 ­ug/L浓度范围内，线性相关系数均大于0.99，检出限范围在0.02-2.15 ­ug/kg之间。通过金银花基质加标测试，取得了优异的稳定性和良好的加标回收率。可满足医药生产商对于农药管控的定量要求，也能满足监管单位对药材进行风险监测的要求。

第五法30种禁用农药LC/MS/MS分析条件及结果

三重四极杆液质：TSQ Fortis；

色谱柱型号：Accucore aQ (100×2.1 mm, 2.6 m)；PN：17326-102130

图2  10 ng/mL30种禁用农药的总离子流色谱图

TSQ Frotis分析药材和饮片中30中禁用农药的方法，所有化合物定量限在0.1~5 ng/mL之间，《中国药典》中“0212药材和饮片检定通则”规定各化合物的定量限在10~100 ng/mL之间，灵敏度均能满足要求。配合赛默飞前处理对基质样品进行分析，也均取得了优异的灵敏度和重现性结果，各离子通道不存在溶剂效应和干扰，可准确定性定量。

2341农药残留测定法”前处理产品与色谱柱配置