盐酸左西替利嗪的液相色谱测定

来源：SGLC 2020年03月16日 13:08

盐酸左西替利嗪的测定

摘要：本文建立了盐酸左西替利嗪的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm)分析，盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000，拖尾因子小于1.5，并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1% (n=3)，满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。
关键词：盐酸左西替利嗪 Inertsil SIL 100A HPLC 硅胶柱

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm；P/N 5020-01712)；
WondaDisc针式过滤器（P/N：8810-21322）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
WondaPipet移液枪WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。

1.2 分析条件

色谱柱：Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：乙腈：水：硫酸溶液=965：33：1（v:v:v）
柱温： 30℃
波长：230nm
流速：2.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 溶液的制备

硫酸溶液：取50mL水至100mL量瓶，移取5.5mL浓硫酸置于同一量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
供试品溶液：取适量样品，配制成0.6mg/mL的溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，供试品溶液色谱图如下：

2.2 精密度实验

将供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

次数	保留时间	峰面积	理论塔板数	拖尾因子
1	15.394	5435148	12209	1.455
2	15.425	5433891	12023	1.444
3	15.451	5428639	12214	1.438
AVE	15.423	5432559	12149	1.446
RSD(%)	0.185	0.064	0.896	0.596

3. 结论

采用色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )分析，盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000，拖尾因子小于1.5，与相邻杂质峰能达到基线分离，并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1% (n=3)，满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。

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