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1.为保证差示扫描量热仪正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。
2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。
3.试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。
4.实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5.为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
6.仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。
7.差示扫描量热仪坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。
8.制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。
9.试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。
10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1——2mm的同样长度；粉状试样应压实。
11.坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚中央位置。
12.升温速率一般情况下选择10——20℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长。
13.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。
14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，慎用嘴吹而迷眼。
15.实验区污染严重时，可以将：温度设为500℃，速率设为20℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。
16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
17.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
18.实验结束后，千万小心DSC的炉盖，用镊子轻拿轻放，避免被烫或者炉盖损坏。
19.电源：AC220V，50HZ，功耗>2000W。
20.差示扫描量热仪断开数据线，关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现，其他系统未试验过)。
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