碳硫分析测定中添加剂的作用原理

 碳硫分析测定中添加剂的作用原理

1．引言

    燃烧法测定碳和硫，常用的添加剂有锡、铜、铁、CuO、V₂O₅、Cr₂O₃、SiO₂、SnO₂、硅、钨、钼、MoO₃、WO₃、B₂O₃等。不同的燃烧系统，所用添加剂也有差别。例如高频炉常用钨粒，电弧炉常用铁粉、硅钼粉、锡粒，而管式炉多用锡粒、V₂O₅[2]等。测定试样不同，有时选用一些添加剂或复合添加剂，电弧炉燃烧选用硅钼粉添加剂，高频炉燃烧选用含有锡的钨粒，都属复合添加剂。由于添加剂的组成不同，性质不同，所以在燃烧过程中，起的作用也不同。

2．添加剂的作用

2．1 助熔作用

    铁的熔点约在 1529℃，在 1500K的温度下难以熔化，虽然铁中含有其它一些元素，使凝固点有所降低，但不能使铁熔化成液体。CO₂和SO₂不能在固相中逸出，只能在液相中释放，因此，必须加入助熔剂降低熔点。由于此点的重要性，过去常把添加剂叫助熔剂。

2．2 发热作用

    所用的添加剂中，有些是金属和非金属元素，在氧气流中氧化燃烧，能放出大量的热，可以提高炉温，特别是对于电弧炉燃烧，有显著的作用。

2．3 调节介质的酸碱性

    氧化燃烧生成CO₂和SO₂都属于酸性氧化物，碱性介质不利于CO₂和SO₂的释放，选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系，可使介质变成中性或弱酸性，有利于CO₂和SO₂的逸出。特别是SO₂对介质酸碱性更加敏感。因此，要注意调节介质的酸碱度。

2．4 搅拌作用

    搅拌能加速硫离子的扩散，有利于与氧气接触，使氧化反应加快，添加剂如SiO₂由于液体密度小于铁的氧化物，在体系内部向上飘浮的过程中，可加快硫离子的扩散，有些添加剂受热后生成气体物质，当气体逸出时，起到良好的搅拌作用。

2．5 催化作用

   如氧化铜，在燃烧过程中，碳和硫都能夺取CuO中的氧生成CO₂和SO₂，然后氧再与铜生成CuO，起催化加速作用。

2．6 稳燃作用

   电弧炉的燃烧，有时欠稳定，若在电弧炉燃烧中加适量锡粒或二氧化硅，有助于稳燃。

2．7 抗干扰作用

    燃烧后生成的Fe₂O₃、SnO₂等粉尘，对SO₂有吸附作用，导致测试结果偏低，加入有关的添加剂，可阻止吸附，减少干扰。

2．8 参与化学反应

    此点很重要，在硫酸盐的热法高速测定及通氮燃烧的方法中作用很大。

3．对添加剂的要求

    添加剂作为化学制品，有规格要求。常量碳、硫测定，要用分析纯，低含量测定，有时用光谱纯或电子纯试剂，要求杂质要少，碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、空隙度等物理性能也应注意。如钨系列助熔剂，粒度在0.84～0.42 ㎜，孔隙度 15%左右， 这样透气性好，反应快，有利于氧化燃烧。更重要的是添加剂的空白问题，要求添加剂的空

白值小，一般应小于被测物质碳、硫含量的 10%，此项要求对于高含量碳、硫的测定，不会 引起很大的麻烦，而对于低碳、低硫的测定，就是很大的问题。如碳含量为0.005%、硫含量为 0.0005%的试样测定，要求添加剂中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%，制备碳含量为 5×10-6%、硫含量为 0.5×10-6%的添加剂是很困难的，即使能制备出来，测定其含量也有难度。因此，添加剂的空白问题，是测定低碳、低硫过程中难解决的问题。

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