2,6-二叔丁基-4-酚（BHT）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂，使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料，以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚（BHA）是目前常用的酚类抗氧化剂，在有效浓度时没有毒性，有潜在致癌性，两者合用有增效作用。

 

    气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做的定量分析。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对BHT和BHA进行分析，得到比较满意的测试效果。

 

1. 仪器简介

    GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等行业中有害物质的检测。

 

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2．实验部分

2.1 测试原理

    样品经剪碎后称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

BHT标准品：纯度99%（国家标准物质）；

BHA标准品：纯度99%（国家标准物质）；

正己烷：HPLC级（默克集团）  。

2.3 测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持1min，25℃/min升至200℃保持5min；

进样方式：不分流进样，不分流时间1min；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

气质接口温度：250℃；

离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

溶剂切除时间：6.5min；

测定方式： FULL SCAN模式定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。

 

3．测试结果

3.1 两种目标物组分定性结果

1.BHA  2. BHT

 

图2. 两种目标物TIC图

 

图3. BHA质谱图

 

图4. BHT质谱图

 

表1. 目标物测试信息

3.2 样品测试

    目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取塑胶样品加标，样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平（图5），得到比较满意的效果。

 

图5. 10ppm加标下TIC图

1.       BHA  2. BHT

 

4. 总结

    本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对BHA和BHT进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够对EVA材料中的BHA和BHT进行有效的定性定量分析。

 

5. 参考文献

[1] GB500932—2016食品安家标准食品中9种抗氧化剂的测定

[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定 气相色谱法