肝素钠分析柱--南京创分仪器

肝素钠分析柱--南京创分仪器
肝素钠分析柱
 
柱子使用：
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先不接柱子，将液相仪器（Aglient1200）系统*替换成所用流动相，然后按照色谱柱上流动相流动方向安装柱子，开启液相流速，以流速0.5mL/min，用初始梯度流动相平衡柱子2.0 h，进样前将流速降到0.22 mL/min，至基线走平，进样；
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再次进样之前需用0.5 mL/min的流速平衡柱子0.5 h，至基线走平。
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如果用自动进样连续进样，可按照以下梯度平衡柱子进
柱子使用后处理：
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液相色谱仪用去离子水冲洗干净后，用去离子水以0.5mL/min的流速冲洗柱子，至流出液以pH试纸测试呈中性（通常需冲洗两个小时以上），将柱子卸下，堵上堵头，放室温存放
容易出现的几种问题
一：基线不稳，重现性不好
解决：柱子未平衡好，充分平衡柱子
初次进样，平衡时间通常需要以0.5 mL/min平衡2 h。可进样前先走一针空白梯度，再回到初始梯度平衡，进样。若柱子尚未平衡好，出峰会出现异常的情况，如保留时间不重现，基线不稳，基线漂移不重现等。
下图为平衡正常的柱子和未平衡好的柱子走的图谱
二：基线漂移过高
解决：不同的高氯酸钠的导致流动相的差异
不同厂家生产的高氯酸钠可能由于纯度不同，导致基线的漂移差异很大，实验室使用过的国药、阿拉丁、上海凌峰的试剂，上海凌峰的试剂做出的图谱基线较平缓。
下图为相同条件下使用阿拉丁的和上海凌峰的高氯酸钠的出峰情况。
三：对照品进样出现鬼峰
解决：样品自身降解产生的杂质峰
系统适用性实验中发现，在对照品溶液中仍会有杂峰出现，保留时间为20 min，为对照品中肝素钠和多硫酸软 骨素降解产生的物质。
下图1为同一份肝素钠对照品溶液在不同保存环境下的出峰情况，图2为放置时间过久的多硫酸软骨素。