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如何测定石灰里的氧化钙含量?

来源:鹤壁市创新仪器仪表有限公司   2019年09月26日 16:55  

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称取约0.5g试样(m),至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在950℃~1000℃下灼烧5分钟,取出坩埚冷却.用玻璃棒仔细压碎块状物,加入(0.30±0.01)g已磨细的无水碳酸钠,仔细混匀.再将坩埚置于950℃~1000℃下灼烧10分钟,取出坩埚冷却.
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加入少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口慢慢加入5ml盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解*,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中.将蒸发皿置于蒸汽水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿.蒸发至糊状后,加入约1g氯化铵,充分搅匀,在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟~15分钟.蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒.
取下蒸发皿,加入10ml~20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解.用中速定量滤纸过滤,用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止.滤液及洗液收集于250ml容量瓶中.
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在电炉上干燥,灰化*后,放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧60分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量.反复灼烧,直至恒重.
向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀,加入3滴硫酸(1+4)和10ml轻氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟*驱尽.将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量.反复灼烧,直至恒量.
向上述经过
氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾,在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液合并入按3.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中.用水稀释至标线,摇匀,记为溶液A.
从溶液A中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中,加水稀释至约为200ml.加入5ml三乙醇胺溶液及适量的CMP(钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂),在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml~8ml,此时溶液酸度在pH13以上,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光*消失并呈现红色.
计算结果及表示
W——氧化钙的质量分数,%;
TCaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m——试料中的质量,单位为克(g).


测定石灰里的氧化钙含量推荐使用鹤壁市创新仪器仪表有限公司生产的X荧光钙铁分析仪,大屏幕液晶显示,全中文菜单提示操作,智能错误报警提示,使用极为方便。不用任何化学试剂、无三废排放,不含放射源、低耗电,符合环保节能安全要求。

YG6000型X荧光钙铁分析仪是一种新型的采用纯物理分析方法的微机化台式仪器,用于水泥厂,能够30秒快速分析旋窑、机立窑、窑外分解旋窑厂家的白生料、全黑或半黑生料、熟料、水泥中 CaO、Fe2O3的百分含量,为配料成分控制及时提供数据。由于它的分析速度快(30秒),因此可实时监控生产过程中成份变化的情况,便于及时调整原料配比,为生产合格熟料、水泥打下坚实的基础。同时可用于分析石灰石、粘土、铁粉、粉煤灰、煤矸石、砖坯等混合材中CaO、Fe2O3的百分含量,为进厂原材料提供质量数据。除建材工业外,亦可用于需要分析CaO、Fe2O3百分含量的各种场合。

X荧光钙铁分析仪 技术指标:

1. 分析范围: CaO、Fe2O3分析范围均可调节,通过标定工作曲线的方法选定。

2. 分析范围宽度: CaO%max—CaO%min≤7% Fe2O3 % max—Fe2O3 % min≤5%; 

   例如生料:CaO:39%~46%,Fe2O3:0.01~5%。

3. 固有误差: CaO:±0.10%,Fe2O3:±0.10%。

4. 系统分析时间: 30×n秒(n为自然数),推荐值为60秒。

5. 分析精度: SCaO≤0.10%,S Fe2O3≤0.05%。

6. 温度稳定性: 在5~+40℃范围内,漂移:∣△CaO%∣≤0.10%,∣△Fe2O3%∣≤0.10%。

7. 使用条件: 环境温度:5~+40℃,相对湿度:≤85%(30℃),供电电源:220V±20V,50Hz。

8. 整机功耗: ≤30W。

9. 尺寸及重量: 468mm×368mm×136mm,13.8kg。

鹤壁市创新仪器仪表有限公司生产各种全自动石灰石氧化钙分析仪,全自动石灰石氧化钙化验设备,石灰石生成生石灰,石灰石氧化钙化验仪器,氧化钙测定仪,游离氧化钙测定仪,水泥氧化钙测定仪,创新石灰石氧化钙检测仪,石灰石钙含量测定仪,生石灰氧化钙测定仪,化验石灰石氧化钙的设备,氧化钙快速测定仪,氧化钙石灰石,氧化钙自动测定仪,石灰氧化钙测定仪,*,欢迎垂询。

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