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四级杆放电诊断

来源:谱质分析检测技术(上海)有限公司   2019年09月05日 10:59  

四极杆(Quadrupole):由四根带有直流电压(DC)和叠加的射频电压(RF)的准确平行杆构成,相对的一对电极是等电位的,两对电极之间电位相反。当一组质荷比不同的离子进入由DC和RF组成的电场时,只有达到特定条件的离子作稳定振荡通过四极杆,到达监测器而被检测。通过扫描RF场可以获得质谱图。
当一组质荷比不同的离子进入由DC和RF组成的电场时,只有满足特定条件的离子作稳定振荡通过四极杆,到达监测器而被检测。通过扫描RF场可以获得质谱图。

杆成本低,价格便宜,虽然目前日常分析的 质荷比的范围只能达到3000,但由于分析器可容许较高压力,很适合在大气压条件下产生离子的ESI离子化方式,并且,ESI电离突出特点是产生多电荷,蛋白质和其他生物分子电喷雾电离所产生的电荷分布一般在3000以下,所以四杆与ESI联用。另外,三重四杆由于可以做多质谱,定量也方便,使用范围大
放电是四杆污染的一种,是附着在前端部件或四杆上的污染物对质谱电场造成干扰,从而削弱信号的一种现象,本文讲述放电的主要症状及其诊断方法。

01放电的症状
放电主要有以下几种症状:
1、仪器敏度下降,正负模式切换后,敏度大幅,但短时间内又下降(具体正负切换操作请参照步)
2、项目重现性出现的反复变化,例如:连续进某个样品,针和后一针敏度有很大差异,隔一段时间后进样又恢复响应强度
3、用调谐液校正时,PPG谱图信号低于参考值且主峰前出现异峰,下图红色圈内即为异峰:


02放电的诊断方法
确认仪器是否放电可通过性互换测试来诊断,具体操作如下:
1、在Hardware Configuration里单质谱(Mass Only)模式,双击Maunal Tuning,打开Q1 Pos PPG方法,删除多余的质荷比数,只留下906(右键要删除的质荷比数,再按删除键);设置 MCA=OFF 和Duration=5 mins;
2、注入正离子调谐液,运行针泵和方法,等到TIC稳定,记录906的敏度并停止运行;
3、停止运行后,切换到负模式,Duration改为1min,其他参数保持不变,运行,不用在意谱图敏度与峰形;
4、负模式扫描结束后,切换性回到正模式,此时注意改“IS”参数至5500V ,Duration改为10min,运行并观察906的敏度;
5、若906的敏度比步骤2时高出很多,但紧接着敏度又下降到步骤2时的数值(或高或低),则说明仪器存在放电现象。例如下图所示:步骤2时敏为1.2e5,正负切换后敏度升至2.5e6,但很快又降回1.2e5.
6、打开Q3 Pos PPG方法,重复步骤1到5,观察Q3是否也有放电现象;
性互换测试可简单概括为“正-负-正”测试。


03放电部位的分析与诊断
通过性互换测试,分析得出以下结论:
1、Q1放电(掉信号),Q3不放电:说明污染的部位可能是Q1,需清洗Q1;2、Q1不放电,Q3放电:说明污染的部位可能是Q3,需清洗Q3;3、Q1、Q3都放电,说明污染的部位可能是两者共享的前端部件或Q0,需清洗前端部件和Q0;若清洗后无效,需要继续清洗Q1等部分。
前端部件指离子源,气帘板,陶瓷板,锥形板等Q0之前的部件。


04从哪些参数可以看出四杆脏了?
可以进标样,用泵进样(没有的话就用器,手动进样吧),这样样品和液相的问题就了,如果噪声比以前高了,有可能就是传输杆和四杆污染了,可以先清洗传输杆或者传输部分(新的waters和安捷伦的 t-wave和离子漏斗),如果噪音还大可能就要清洗四杆了,四杆的清洗比较复杂,不建议自己动手,连续客服会比较

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