基于蒸发光散射检测器技术检测参松养心胶囊中的人参皂苷Rg1、Re

参松养心胶囊（测试物质：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re  ）

参松养心胶囊

Shensong Yangxin Jiaonang

本品由人参、麦冬、山茱萸、桑寄生、土鳖虫、赤芍、黄连、 南五味子、龙骨等药味经加工制成的胶囊剂。

【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄褐色至棕褐色的颗 粒和粉末；味苦。

【鉴别】（1)体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径 8〜24μm，可见长短不一的刚毛（土鳖虫）。

（2）取本品内容物8g，置具塞锥形瓶中，加乙mi50ml，超 声处理20分钟，离心，上清液蒸干。残渣用石油醚（30〜 60°C)洗涤3次，每次15ml，弃去石油醚液。残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3: 2)混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3 : 2)混合溶液1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12 : 2 : 0.5)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加热至斑 点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。

（3）取本品内容物2g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸调节pH值至1〜2,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取丹参对照药材0. 5g，加甲醇5ml,超声处理20分钟，滤过，滤液作 为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯- 甲酸-水（3 : 1 : 1)上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟以上，至斑点显色清晰，在日光下检视。供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。

（4）取本品内容物4g，加甲醇30ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml,弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成 每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验，吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液 (8 : 1 : 3 : 1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在105X：加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品内容物1. 2g,加甲醇20ml,超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml,超声处理10分钟，滤过，滤液作为对 照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6 : 3 : 1. 5 : 1. 5 : 0. 3)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

（6）取本品内容物4g,研细，加乙mi40ml,超声处理20分钟，静置，取上清液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验， 吸取供试品溶液2〜4μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9 : 1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定。

【含量测定】人参  照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行 梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：70度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于20000。

ELSD9000 蒸发光散射检测器

时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%)

0〜25 19 81

25〜50 19→27 81→73

50〜55 27→90 73→10

55〜70 90 10

70〜75 90→19 10→81

75〜90 19 81

对照品溶液的制备  取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的 混合溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品30粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲 醇100ml,密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率 40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水30ml溶 解，用三氯甲烷振摇提取3次（30ml,20ml，20ml),弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取5次（25ml，25ml，25ml,15ml,15ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次 (30ml，20ml)，分取正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次 (30ml, 20ml),合并氨洗液和水洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次(20ml,20ml, 15ml),合并正丁醇提取液，并与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  精密吸取对照品溶液6μl与9μl、供试品溶液15μl,注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品每粒含人参以人参皂苷Rg1(C42H72014)和人参皂 苷Re(C48H82O18)的总量计，不得少于0.15mg。

山茱萸  照髙效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试  验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（3 : 9 : 88)为流动 相；检测波长为238nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于9000。

对照品溶液的制备  取马钱苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml, 密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密 吸取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱（100〜200目，7g,内径 1.5cm，干法装柱)上，用50%甲醇60ml洗脱，收集流出液和 洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。

测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含山茱萸以马钱苷（C17H26 01(1)计，不得少于0. 32mg。

【功能与主治】益气养阴，活血通络，清心安神。用于治 疗冠心病室性早搏属气阴两虚，心络瘀阻证，症见心悸不安， 气短乏力，动则加剧，胸部闷痛，失眠多梦，盗汗，神倦懒言。 

【用法与用量】口服。一次2〜4粒，一日3次。

【注意】应注意配合原发性疾病的治疗;个别患者服药 期间可出现胃胀。

【规格】每粒装0.4g 

【贮藏】密封。