利用蒸发光散射检测器技术检测商陆皂苷甲的含量检测

商陆（测试物质：商陆皂苷甲）

商陆

Shanglu

PHYTOLACCAE RADIX

本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陆Phytolacca acinosaL.的干燥根。秋季至次春采挖，除去须根和泥沙，切成块或片，晒干或阴干。

【性状】本品为横切或纵切的不规则块片，厚薄不等。 外皮灰黄色或灰棕色。横切片弯曲不平，边缘皱缩，直径2〜 8cm;切面浅黄棕色或黄白色，木部隆起，形成数个突起的同心性环轮。纵切片弯曲或卷曲，长5〜8cm，宽1〜2cm，木部 呈平行条状突起。质硬。气微，味稍甜，久嚼麻舌。

【鉴别】（1)本品横切面：木栓细胞数列至10余列。栓 内层较窄。维管组织为三生构造，有数层同心性形成层环，每 环有几十个维管束。维管束外侧为韧皮部，内侧为木质部;木 纤维较多，常数个相连或围于导管周围。薄壁细胞含草酸钙 针晶束，并含淀粉粒。

粉末灰白色。商陆草酸钙针晶成束或散在，针晶纤细， 针晶束长40〜72μm，尚可见草酸钙方晶或簇晶。木纤维多 成束，直径10〜20μm，壁厚或稍厚，有多数十字形纹孔。木栓细胞棕黄色，长方形或多角形，有的含颗粒状物。淀粉粒单粒 类圆形或长圆形，直径3〜28μm，脐点短缝状、点状、星状和人字形，层纹不明显;复粒少数，由2〜3分粒组成。

垂序商陆   草酸钙针晶束稍长，约至96μm;无方晶和簇晶。

取本品粉末3g,加稀乙醇25ml，超声处理30分钟，滤 过，取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验， 吸取供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲焼-甲醇-水（7 : 3 : 1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】杂质  不得过2%。

水分  不得过13.0%。

酸不溶性灰分  不得过2. 5%。

【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201)项下的冷浸法测定，不得少于10.0%。

【含量测定】照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%冰醋酸溶液（70 : 30)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：70度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。

ELSD9000蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备  取商陆皂苷甲对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛）约1g，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶 液20μl,注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算， 即得。

本品按干燥品计算，含商陆皂苷甲（C₄₂H₆₆O₁₆)不得少 于 0. 15%。

饮片

【炮制】生商陆  除去杂质，洗净，润透，切厚片或块， 干燥。

醋商陆  取商陆片（块），照醋炙法炒干。

每100kg商陆，用醋30kg。

本品形如商陆片（块）。表面黄棕色，微有醋香气，味稍 甜，久嚼麻舌。

【检查】酸不溶性灰分同药材，不得过2.0%。

【浸出物】同药材，不得少于15. 0%。

【含量测定1同药材，含商陆皂苷甲（C42 H66 016 )不得少 于 0.20%。

【鉴别】(2)【检查】(水分）同药材。

【性味与归经】苦，寒;有毒。归肺、脾、肾、大肠经。

【功能与主治】逐水消肿，通利二便，•外用解毒散结。用

于水肿胀满，二便不通;外治痈肿疮毒。

【用法与用量】3〜9g。外用适量，煎汤熏洗。 【注意】孕妇禁用。

【贮藏】置干燥处，防霉，防蛀。