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氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留*。
目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC -MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90% 乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取柱净化样品，收集流出液，Leapsil C18色谱柱分离检测。方法特点如下：
1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；
2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；
3）使用ProElut DPC-2净化柱能够有效的除掉杂质，净化效果优异；
4）分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；
5）方法定量限是0.5 μg/kg。
以下为详细解决方案，敬请参考！
鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测SPE-UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方案适用于鸡肉和鸡蛋中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测。
2、标准品配制
(1) 单标储备液1.0 μg/mL：准确称取适量各标准品，用甲醇配制成1.0 μg/mL的单标储备液；
(2) 混标储备液200 μg/L：分别吸取各单标储备液，用乙腈配制成200 μg/L混标储备液；
(3) 混标中间液20 μg/L：准确吸取适量混标储备液200 μg/L，用乙腈配制成20 μg/L的混标中间液。
3、提取
(1) 取5.0 g样品，加入20 mL 90% 乙腈水溶液，振荡5 min，超声5 min，6000 rpm离心
2 min，取出上清液；
(2) 向上清液中加入10 mL乙腈饱和正己烷溶液，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，取下层清液约10 mL，待净化。(鸡蛋样品加入正己烷后离心后可能会有果冻层，可以先将澄清的正己烷层吸去，然后混匀再离心)
4、净化—— ProElut DPC-2 12 mL (Cat#: 65940)
小柱不需要活化，取10 mL待净化液加入柱中，接收8 mL流出液；将接收的流出液在40 ℃水浴条件下氮吹至1 mL以下即可，用水定容至1 mL，过微孔滤膜(Nylon)上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、分析条件
UPLC 条件
色谱柱：Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#：86005)
流 速：0.3 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：40 ℃
流动相：A: 10 mmol/L乙酸铵 B: 乙腈
梯度设置
| 时间/Min. | 0 | 2 | 6 | 7 | 7.5 | 13 |
| A (%) | 90 | 90 | 25 | 10 | 90 | 90 |
| B (%) | 10 | 10 | 75 | 90 | 10 | 10 |
质谱条件
电离模式：ESI 扫描方式：正/负离子扫描
检测方式： 多反应监测 电喷雾电压：5500 V/-4500 V
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压/V |
甲硝唑 | 172.0/127.8 | 172.0/127.8 | 20 | 50 |
172.0/81.9 | 32 | |||
氟苯尼考胺 | 247.9/230.0 | 247.9/230.0 | 15 | 72 |
247.9/130.1 | 28 | |||
氯霉素 | 321.0/151.8 | 321.0/151.8 | -24 | -80 |
321.0/256.9 | -15 | |||
甲砜霉素 | 354.0/184.8 | 354.0/184.8 | -26 | -80 |
354.0/289.8 | -16 | |||
氟苯尼考 | 355.8/335.9 | 355.8/335.9 | -13 | -70 |
6、添加回收结果
鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类检测的添加回收结果（%）
鸡肉中甲硝唑和氯霉素类检测的添加回收结果（%）
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鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5 种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/L 的XIC 图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
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添加水平为0.5 μg/kg鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
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鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/L的XIC图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
添加水平为5.0 μg/kg鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/L的XIC图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
添加水平为0.5 μg/kg鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/L的XIC图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
添加水平为5.0 μg/kg鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
（从左到右，从上到下依次是：甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）
鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65940 | 食品中兽药检测柱 ProElut DPC-2 | 12 mL, 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
37177 | ProMax针头式过滤器Nylon | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
标准品 | ||
50P-C15201000 | 甲硝唑[443-48-1] | 250 mg |
50D-OP079-10 | 氟苯尼考胺[76639-93-5] | 10 mg |
50P-C11120000 | 氯霉素[56-75-7] | 250 mg |
50D-223121 | 氟苯尼考[76639-94-6] | 250 mg, 98.5% |
50P-C17457000 | 甲砜霉素[15318-45-3] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
86005 | UHPLC/HPLC兼容色谱柱 Leapsil C18 | 100 x 2.1 mm, 2.7 μm |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC级 | 4 L |
50138 | 乙酸铵 HPLC级 | 100 g |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
5321 | 螺纹口进样瓶, 透明带刻度和书写 | 2 mL, 100/pk |
5324 | 样品瓶盖/含垫 (白色PTFE/红色橡胶隔垫) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL
|
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