土壤中残留量检测方法

 样本用丙酮提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土（Florisil）柱层析净化，气相色谱法（FPD）测定。

     1.主要仪器及设备

     气相色谱仪:带火焰光度检测器（FPD，硫滤光片）

     粉碎机

     振荡器 

     旋转蒸发器

     玻璃层析柱:18cm（长）×1.5cm（内径）

     2.主要试剂

     丙酮:分析纯，重蒸馏

     二氯甲烷:分析纯，重蒸馏

     石油醚:60～90℃，分析纯，重蒸馏

     弗罗里硅土（Florisil）:60～100目，层析用

     氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢（1:1，V/V），混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中，配制后4小时使用，避光贮存，7天后重新配制

     涕灭威标准样品:纯度99.4%

     涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%

     涕灭威砜标准样品:纯度99.8%

     3.检测步骤

     3.1提取

     3.1.1棉籽:称50g粉碎棉籽样本，加300ml丙酮，20g无水硫酸钠，浸渍过夜，振荡提取4h，抽滤，取1/2体积滤液（相当25g样本），加4ml氧化剂，搅拌30min后加40ml 10%碳酸氢钠水溶液，搅拌20min，加150ml蒸馏水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约50ml。

     3.1.2土壤:称100g过40目筛样本，加300ml丙酮/水（1:1，V/V），振荡提取3h，抽滤，取1/2体积滤液（相当50g样本），加8ml氧化剂，搅拌30min后加80ml 10%碳酸氢钠水溶液，再搅拌20min后加50ml蒸馏水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，加少量丙酮，再浓缩至约lml，定容后待测。

     3.2柱层析净化

     层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加10g弗罗里硅土。用10ml二氯甲烷预淋，将棉籽样本提取浓缩液转移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚（2:8，V/V）淋洗，弃去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚（1:1，V/V）淋洗，收集淋出液并浓缩至近干，再加少量丙酮继续浓缩至约lml，定容后待测。

     3.3气相色谱法测定

     检测器:火焰光度检测器（FPD，硫滤光片）

     色谱柱:2m（长）× 3mm（内径）玻璃柱

     担体:Gas Chrom Q，60～80目

     固定液:4%Carbowax20M

     检测温度:色谱柱160℃，检测器250℃，进样口300℃

     载气:氮气（≥99.9%），60ml/min

     燃烧气:氢气30ml/min，空气30ml/min

     保留时间:涕灭威砜为6min5s，