密闭压力酸溶－电感耦合等离子体质谱法测定岩浆岩中稀有元素

       ＩＣＰ－ＭＳ法具备灵敏度高、检出限低、动态线性范围宽、干扰少、可同时测定多元素等优点，被广泛用于地质样品分析。本文利用密闭压力酸溶法对岩浆岩进行消解，以酒石酸作络合剂，ＩＣＰ－ＭＳ 测定 Ｌｉ、Ｂｅ、 Ｒｂ、Ｃｓ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ和 Ｈｆ。研究了消解时间、ＨＮＯ３ 和 ＨＦ 用量、内标对测定准确度和精密度的影响，并测定了该方法的检出限和精密度。

１ 实验部分

１．１   试剂与材料

Ｌｉ、Ｂｅ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｈ 和Ｉｒ的标准储备液，浓度均为１０００μｇ／ｍＬ（国家有色金属电子材料测试中心），稀释介质为１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３－１％ＨＦ（体积比）。ＨＣｌＯ４、ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣｌ均为优级纯（国 药集团上海有限公司）。国 家一级地球化学标准物质：ＧＢＷ０７１０３、ＧＢＷ０７１０４、ＧＢＷ０７１１０、ＧＢＷ０７１１３（国土资源部地球物理地球化学勘查研究所）。高纯水用 Ｓｕｐｅｒ８０－Ｃ 纯水仪（湖南科尔顿水务有限公司）制备（＞１８ ＭΩ·ｃｍ）。

１．２   仪器及工作条件

ＡＵＹ２２０型电子天平（日本，岛津）；密闭消解罐（滨海县正红塑料仪器厂），Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪（美国，ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司），工作参数见表１。用１０μｇ／Ｌ１０３Ｒｈ作为内标元素，对 Ｌｉ、Ｂｅ、 Ｒｂ 、Ｚｒ、Ｎｂ和 Ｃｓ进行校准，用１０μｇ／Ｌ１９３Ｉｒ对 Ｈｆ和 Ｔａ进行校准。

１．３   实验方法

称取５０ ｍｇ样品，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，分别加 ＨＮＯ３、ＨＦ０．５０ ｍＬ 和２．０ ｍＬ，摇匀，装入消解罐，１９０℃消解一定时间，冷至室温，高纯水冲洗坩埚盖。加０．５０ ｍＬ ＨＣｌＯ４，１８０ ℃蒸至近干，加１．０ ｍＬ ＨＣｌ，３．０ ｍＬ 高纯水，１９０℃ 消解５ｈ。冷至室温，用１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３（体积比）溶液定容至２５．０ ｍＬ，静置，用ＩＣＰ－ＭＳ法测定稀有元素含量。