微机定硫仪的实验前检查：
１、每次开机前，切记要检查仪器的各种状态是否正常，特别是送样机构是否到位，有无瓷舟、位置是否正确。
2、检查石英舟是否有污物，并用砂纸将污物轻轻打磨掉。检查送样棒是否变形弯曲，如变形可将送样棒烧红校正（常温校正，送样棒容易断裂）。检查送样槽内是否有异物，如有要清理干净。然后将石英舟和送样棒小心安装到位。
3、仪器工作期间，要经常检查各部位工作是否正常，石英舟是否断裂，有无异常响声，如有异常，要立即关闭电源按钮，排除故障。
4、本仪器要放在水平的水泥工作台上，工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。
  敬告用户：凡有违反上述条款，进行不正常操作时，极有可能造成本机的重大故障及未做煤样的损失。

开始试验：
1、 接通电源，燃烧炉升温，当升到900℃--1000℃时，仪器将自动开动电磁泵，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、 配制电解液：称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250—300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，将电解液加入。
4、 开动搅拌器，缓慢调节转速旋扭至适当速度。搅拌速度稍快些好，一般在500转/min左右，不能调的过快过快会失步，当遇到失步时，应将速度旋扭调至小，等电机停转后，重新调节。先作1—2个废样，待电解液平衡后即可
5、在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果和准确的关键。
6、 天平上放瓷舟称取50毫克/份 左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，依次将瓷舟放入送样口。按下开始按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。
7、试验完毕后，同时关闭仪器，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
8、  电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定，使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。(一般)电解液的PH值在1—3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。
9、 试验应连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。

定硫仪操作过程
１、将电源打开，仪器自动升温，当温度升到８5０℃至900℃时仪器报警，气泵搅拌自动打开，这时将电解液吸入电解池内，调节搅拌转速后将流量控制在０.８至１.２毫升，再保证气路密闭后，就可以作废样了。在瓷舟内称些煤样覆盖三氧化钨(分析纯)，放入炉体口，选择试样重量按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体，这样连续作上两三个废样，当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作样了。
２、用瓷舟称取５０±0.5毫克煤样放入炉体口，输入样重后按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动记数，实验完毕后仪器自动打印结果。
3、仪器标定
在做样前，选择标定系统进入后将标准值输入，这时称量50±0.5毫克标煤，覆盖三氧化钨放入炉体口，输入样重后按“确认”键再按右键仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动计数，实验完毕后仪器自动打印结果。如结果不在标准值误差范围以内，选择标定系统进入后选择标定，按中间键显示数据已存入，退出系统标定，标定结束。