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婴儿奶粉中维生素A和维生素E的测定
样品经酸化处理后，水介以释放的维生素A、E，然后用混合醚进行萃取并浓缩，取部分萃取液，用液相色谱对所需构体进行分离定量，对E采用正相色谱系统测定，对A采用反相色谱系统测定。校准通过储备液进行系列稀释得到单标进行。
重复性导致不确定度的评定
市售奶粉中维生素A、E质量分数都比较接近选择三种样品，具有代表性。每个样品测定4次（非流液测定）, 此外对有证标准物质（SRM1846）也进行了独立的重复测量，以估计平均回收率 统计分析结果列于表1
表1
| 样品 | 维生素A | 维生素E | ||||
| （维生素A） / | （维生素E） / | |||||
| A奶粉 | 9.67 | 0.146 | 1.51 | 64.08 | 2.411 | 3.76 |
| B奶粉 | 10.40 | 0.247 | 2.35 | 69.05 | 2.156 | 3.12 |
| C奶粉 | 6.67 | 0.217 | 3.25 | 171.93 | 7.959 | 4.63 |
| SRM1846 | 5.32 | 0.285 | 5.36 | 278.51 | 10.663 | 3.83 |
对维生素A三种样品Sr大小相差不明显，与ω维生素A关系不大。Sr独立于ω（维生素A）5～10mg/kg范围内采用。
/
=
=0.238
维生素Aω的A类不确定度分量0.238mg/kg
对于维生素E可以发现不同样品的相对标准差有相似值，表明在测量范围内Sr与ω（维生素E）近似成比例。此时采用合并样本标准差就不恰当。而要采用合并相对标准差。
[Sr/ω（维生素E）]2 Sr/ω（维生素E）=3.87
=
=14.977
系统误差及不确定度（回收率）
用有证标样分析得到回收率
表2
| | 证书上的标准值mg/kg | 分析结果mg/kg | |||
| ωS | U95 | U（ωS） | Sr（ωi） | ||
| 维生素A | 5.84 | 0.68 | 0.35 | 5.32 | 0.285 |
| 维生素A | 271 | 25 | 12.8 | 278.51 | 10.663 |
平均回收率的计算为
回收率的不确定度ω（）计算
ω（）=
注意（*）
维生素（A） =0.911
对维生素E通过类似计算
判断
ｔ=/u（）
对维生素A
ｔ==1.53
（接近∞）可不加修正
对维生素E
也可以通过加标测定回收率。
表3
| 加标水平 | 维生素A | 维生素E | ||||
| 近似ωmg/kg | RS | n | 近似ωmg/kg | RS | n | |
| 1 | 14.0 | 0.981 | 4 | 84.0 | 1.028 | 4 |
| 2 | 18.0 | 0.991 | 4 | 99.0 | 1.103 | 4 |
| 3 | 23.0 | 0.996 | 4 | 113.0 | 1.167 | 4 |
U（）=0.00767 U（）=0.0696
合成不确定度
对维生素A
ω=5mg/kg时
U（y）==0.377mg/kg
对维生素E
ω=280mg/kg
Urel（y）==0.064
U（y）=0.064
扩展不确定度
维生素A 5mg/kg
U=2×0.377mg/kg=0.754≈0.76 mg/kg
维生素E 280mg/kg
U=2×17.9mg/kg=36 mg/kg
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