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药用级二甲硅油的质量标准不同粘度指标

来源:陕西盘龙翊海医药有限公司   2019年03月11日 15:31  

 [9006-65-9]
    本品为二甲基硅氧烷的线性聚合物,含聚合二甲基硅氧烷为97.0%~103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按运动黏度的不同,本品分为20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500、30 000十个型号。
    【性状】本品为无色澄清的油状液体;无臭或几乎无臭。
    本品在三lv甲wan、乙mi、甲苯、乙酸乙酯、甲基yi基酮中极易溶解,在水或乙醇中不溶。
    相对密度    本品的相对密度(通则0601)在25℃时应符合附表的规定。
    折光率    本品的折光率(通则0622)在25℃时应符合附表的规定。
    黏度    本品在25℃时的运动黏度(通则0633法,毛细管内径为2mm;黏度为1000mm2/s及以上时采用第二法)应符合附表的规定。
    【鉴别】(1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml,缓缓炽灼,即形成白色纤维状物,后白色残渣。
    (2)取本品0.5g,置试管中,小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液1ml的试管上,使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒,水浴加热5分钟,溶液显紫色。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集10图)一致。
    【检查】酸碱度   取乙醇与三氯甲烷各5ml,摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至微显粉红色,加入本品1.0g,摇匀;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应显粉红色;如显粉红色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉红色应消失。
    矿物油    取本品,与对照溶液(取硫酸奎宁,用0.005mol/L硫酸溶解并稀释制成每1ml中含0.1µg的溶液)在紫外光灯(365nm)下比较荧光强度,不得更深。
    苯基化合物    取本品5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在250~270nm的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。
    干燥失重    取本品,在150℃干燥2小时,减失重量不得超过附表规定的限度(通则0831)。
    重金属    取本品1.0g,置比色管中,加三氯甲烷溶解并稀释至20ml,加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、水0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作为供试品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中,加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、标准铅溶液0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作为对照溶液。立即强力振摇供试品溶液和对照溶液1分钟,供试品溶液产生的红色与对照溶液比较,不得更深(0.0005%)。
    砷盐    取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使*灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。
    【含量测定】按衰减全反射红外光谱法,在4000~700cm-1波数扫描样品与对照品的红外光谱,计算在1259cm-1波数附近的吸收度(以峰高计),按照以下公式计算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量:
        聚二甲基硅氧烷的含量(%)=100(Au/As)(Ds/Du)
    式中    Au为样品的吸收度;
        As为对照品的吸收度;
        Du为样品在25℃时的相对密度;
        Ds为对照品在25℃时的相对密度。
    【类别】药用辅料,消泡剂和润滑剂等。
    【贮藏】密封保存。
        附表    相对密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值
    -----------------------------------------------------------------------------------------
    标示黏度(mm2/s) 黏度(mm2/s)  相对密度     折光率        干燥失重(%)
    -----------------------------------------------------------------------------------------
    20            18~22        0.946~0.954           1.3980~1.4020     20.0
    50            47.5~52.5    0.955~0.965           1.4005~1.4045      2.0
    100            95~105        0.962~0.970          1.4005~1.4045      0.3
    200            190~220            0.964~0.972          1.4013~1.4053     0.3
    350            332.5~367.5    0.965~0.973          1.4013~1.4053      0.3
    500            475~525            0.967~0.975          1.4013~1.4053     0.3
    750            712.5~787.5    0.967~0.975          1.4013~1.4053     0.3
    1000            950~1050    0.967~0.975          1.4013~1.4053     0.3
    12500            11875~13125    --              1.4015~1.4055     2.0
    30000            27000~33000    0.969~0.977          1.4010~1.4100     2.0

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