GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚

GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚

1  试剂和材料

标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；

硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。

2  样品处理流程：

GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚索式萃取方法：

将样品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的颗粒。准确称取0.5g~2g粉碎后的样品（到0.0001g），放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL，按下净化方法进行处理

GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚微波方法：

准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取20mL的甲苯：甲醇（10:1），密封置于微波萃取仪中，在5min内升温至115℃，保持15min以上，冷却至室温，将萃取液*转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL~3mL，按如下净化方法进行处理

净化：

往样品浓缩液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗涤后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定；如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定。

 3  色谱条件  

色谱柱型号：DB-5MS （15m×0.25mm×0.1um）   柱流量：1.2mL/min

柱箱升温程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃（10min）

进样口：280℃，EI源：280℃，气质接口：280℃

进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1.0min，分流比20:1

溶剂切除时间：3min，扫描范围：100-1000amu

图3  多溴联苯醚标准品溶液TIC图

1. 一溴联苯醚，2、二溴联苯醚，3、三溴联苯醚，4、四溴联苯醚，

1. 五溴联苯醚，6、六溴联苯醚，7、七溴联苯醚，8、八溴联苯醚，

     9、九溴联苯醚，10、十溴联苯醚。

表2.1  多溴联苯醚出峰顺序及特征离子