卡尔费休库仑法测定水分的新方法

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测定物质中水分含量的方法很多．常用的有干燥法、光谱法、色谱法、卡氏容量法、卡氏库仑法等

1935年德国人卡尔费休(KarlFischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应。CH3OH SO2 RN——SO3CH3RN为有机碱，例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。I2 H2O SO3CH3 2RN——SO4CH3 2(RNH)I这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。 

样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有*干燥（例如：由于表面结皮）。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。请清洗保护玻璃。6.当保护玻璃污蚀时，加热量不能*发挥，请清洁保护玻璃。7.温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。8.操作台不稳固。请应用稳固的操作台。9.外部环境不稳定（振动等）。

另一个替代物是已知确切含水量的固体样品，*常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水，其含水量正好是15.66.使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100纯水而言，其含水量仅为15.66，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的*缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是*常用的卡氏溶剂。通常，约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不*了，需改换新鲜溶剂。