简介

由于 LED可有效减少二氧化碳的排放，作为可代替现有白炽灯和荧光灯的环保型光源技术，zui近颇受照明产业的关注。在LED荧光体研发中，重要的特性可分为以下6种：发光效率、发光颜色、可靠性、粉体特性、温度特性及显色性。上述6种特性均良好的荧光体目前尚不存在，因此需根据实际用途，选用符合特性的荧光体。关于温度特性，主要是对随温度上升荧光强度逐步减少的热消光现象进行研究。热消光是指在高温条件下分子运动加剧，使得分子间撞击导致能量转移或系间窜越，降低荧光强度的现象。检测粉末的温度特性，可采用各种检测方法，其中，利用光纤和加热块的检测方法，其数据重现性zui为稳定。

Thermo Fisher的光纤附件适用于样品移动较难的状况或毒性物质的远程检测。光纤附件分为紫外光区检测（300 ~ 900nm）和可见光区检测（400 ~ 900nm）两种，可根据实验目的选用相应的光纤附件。在本实验中，利用加热块控制LED荧光体的温度，同时利用光纤检测荧光强度，以观察不同温度条件下的热消光程度。

试剂 & 仪器

1.荧光分光光度计 (Lumina)

2.光纤附件（图 1）

3.加热块（图 2）

4.LED 荧光体粉末

5.红外线温度计（图 2）

实验步骤

1.将光纤附件安装到Lumina 荧光分光光度计上。

2.固体粉末池内填充 LED 荧光体粉末。

3.如图 2(a) 所示，将固体粉末池置于加热块上，安装探头支撑台，做好使用光纤检测样品荧光的准备。

4.根据规定温度设定加热块温度后，静待20分钟，使温度达到平衡状态。

5.温度达到平衡状态后，如图 2(b) 所示，用红外线温度计测定固体粉末池温度。

6.在波长扫描模式下，检测 LED 荧光体粉末的荧光激发、发射光谱。

7.将加热块的温度上升至下一个检测温度，重复4～6次，再检测。

图 2. 利用光纤附件和加热块检测LED粉末的荧光谱图（a）；

利用红外线温度计测定温度 (b).

图 3. LED 荧光体波长扫描模式设置条件�

实验结果

在检测与温度相关的荧光体荧光强度前，考虑到加热块和固体粉末池在导热过程中可能出现温度偏差，用

红外线温度计测定固体粉末池内样品的温度，并确认二者之间的温度线性图。

实验结果

在检测与温度相关的荧光体荧光强度前，考虑到加热块和固体粉末池在导热过程中可能出现温度偏差，用

红外线温度计测定固体粉末池内样品的温度，并确认二者之间的温度线性图。

图 4. 加热块的设定温度（横向）和固体粉末池测定温度（纵向）之间的关系

如图4所示，因热量损失，加热块与固体粉末池存在一定温差，但上述温差呈线性趋势，可确认数据间的系。在后续实验中，样品的温度以利用红外线温度计测定的值作为标准。接着检测了样品在不同温度条件下的荧光强度的变化。

仪器参数

如图 5(a) 所示，随温度上升荧光发射强度呈现逐步减弱的热消光现象。另外，如图 5(b) 所示，在荧光激发光谱上也呈现随温度上升荧光强度逐步减弱的趋势。

                    温度 

图 6. 与不同温度相对应的相对荧光强度变化（(a) 发射光谱；(b) 激发光谱）

总结

在本实验中，利用连接光纤附件的荧光分光计Lumin和加热块，对 LED 荧光体粉末的温度消光现象进行研究。通过本实验，不仅对光纤检测法进行了验证，还直接确认了热消光的线性变化。