除了测定样品的性质，测定的方法,标定物质的选用，取样方法和进样量的大小影响测定精度外，还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。

1.在滴定时搅拌要充分且均匀。

2.在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，同时要防止进样时样品的损失。

3.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器，以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

4.能将碘化物氧化为碘者，本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应，使测定产生误差。

5.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮，可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

6.氯化铁和试剂中包含的活性氯，如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原，这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

7.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应，这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。