KY-4盐含量测定仪操作规程

KY-4盐含量测定仪操作规程

配置电解液

将700毫升的冰乙酸（优级纯）与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭容量瓶中。

操作步骤

1、冲洗电解池（更换新的电解液2～3次），放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，匀速搅拌，将屏蔽罩放好。

2、检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，将阴极，阳极，测量，参考依次接好。

3、打开软件，单击“联机操作”，显示连接正常，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“cl”或者“Nacl”。

4、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，点击“偏压测试与设定”检测滴定池的偏压值，偏压稳定后(当“开始测量”跳成“重新测量”时，上下数字一致，偏压稳定，直接点确定），打入“工作档”，一般用新鲜电解液冲洗过的电解池偏压应在260毫伏以上。

5、修改偏压：（必须在“工作档”下）

点击偏压值，删除原有偏压值，输入所需偏压值按“确定”按钮，偏压每次调整不得超过10mv，直到降到260mv左右，偏压的调整，宜从大往小调整，不宜从小到大调整，若偏压过大，需分多次降低，偏压过低，再次多遍冲洗电解池。

6、积分电阻：积分电阻大小与峰形面积有关；电阻越大峰形面积越大，电阻越小峰形面积越小。（10mg/l-1K、50mg/l-200、1mg/l-6K)。

7、进样体积：输入进样体积，含量越高，进样越少，先检测标样。

8、进样处理：选择“标样”档，输入标样浓度，按下启动，注入标样，打3～4针，转化率到80%以上，120%以下。点击“数据处理”，点击“求平均转化率”，选中数据，确定。

9、萃取：在参数设定中选择“样品”，可先反标一针标样，然后再输入样品参数。将萃取好的样品注入电解池（分析样品时，需输入参数“样品密度”，“样品重量”，提液总量”）。

10、关机步骤

更换电解液（将电极线取下，关闭搅拌器）

关闭软件，关闭电脑。

附：萃取

盐含量zui主要的步骤就是样品的萃取，样品在称重取样前，一定不能怕麻烦，先充分加热，让样品能够融合，再用玻璃棒搅拌，取中间样品为宜，以免有些样品如原油、渣油等冷凝后取样时有样品不均匀，里面的无机盐含量也就不一样，导致很多化验人员说不同的离心管里面的样品萃取后结果不平均。

萃取时注意：可以多次离心振荡，一定要让其分离得清澈，且电解池样品做多后里面会吸附油垢，等空闲时把测量、阳极拿下来，池体冲洗干净。

有时候基线不好，多观察参考是否有气泡，接地是否完好，如果峰形拖尾，看偏压是否合适，电极阳极是否激化脱落，激化层不好可用精砂纸打磨后重新镀。

结果的好坏取决于标样的转化率和样品萃取的好坏。