COD标准溶液的配制方法
准确称取预先在105-110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸馏水,转移至1000ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/l。
浓度为150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀释10倍而得。
氧化剂A和B的配制方法
氧化剂A:准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水(50毫升重蒸馏水中加入30毫升98%浓硫酸)中,转移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/l重铬酸钾溶液。此0.09mol/l重铬酸钾溶液与98%浓硫酸(溶有1%硫酸银)按体积比1:2稀释成(测量0-1500 mg/l的COD值)氧化剂。
100 ml +200ml +2 g
0.09mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银
氧化剂B:准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水(50毫升重蒸馏水中加入30毫升98%浓硫酸)中,转移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.009mol/l重铬酸钾溶液。此0.009mol/l重铬酸钾溶液与98%浓硫酸(溶有1%硫酸银)按体积比1:2稀释成(测量0-1500 mg/l的COD值)氧化剂。
100 ml +200ml +2 g
0.009mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银
重蒸馏水的制备方法
于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。
所配标准COD和氧化剂必须用重蒸馏水或高纯水大于15M以上。
所有零点和满度标准用的COD标准溶液或被测样品。都应加入不同的氧化剂。氧化剂必须存放在深色密封容量瓶中。
仪器的检查和校准过程中的注意事项
1.仪器开机预热后,测量池中不放比色皿。选择低浓度测量,稳定十分钟后,仪器显示的mv值应在1600.0mv±50mv左右,zui多不能超过±80mv;如超出可打开仪器调节电位器W2(一般不建议用户打开仪器调节) ,保持mv稳定,就可进行下一步校正、测量等工作。
2.仪器开机,测量池中不放比色皿。选择高浓度测量,稳定十分钟后,仪器显示的mv值应在1600.0mv±50mv左右,zui多不能超过±80mv;如超出可打开仪器调节电位器W3(一般不建议用户打开仪器调节) ,保持mv稳定,就可进行下一步校正、测量等工作。
3.用标准COD溶液校准时相对应的mv值(参考)
高浓度:1500 mg/l→600-650mv 左右(消解完的颜色深绿色)
0 mg/l→1800-1900mv 左右(消解完的颜色黄色)
低浓度:150 mg/l→1350-1450mv左右(消解完的颜色浅绿色)
0 mg/l→640-690mv左右(消解完的颜色黄色)
注意:温度150度,消解时间120分钟。温度165度,消解时间 20分钟。
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