水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法

（SuperClean C18）

一、实验目的

本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，HPLC 作为分析方法，检测水产品中氟苯尼考残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。

二、实验目标物

氟苯尼考（CAS: 73231-34-2） 三、应用范围

本方法适用于水产品中氟苯尼考的检测的 HPLC 检测及确证。四、实验材料

NuAnalytical SuperClean C18 固相萃取柱 500mg/6mL。五、实验方法

1、 样品待测溶液制备

准确称取草鱼肉 5  g（到 0.001  g），加入乙酸乙酯 15  mL，高速均质 1  min，加入 3 g 无水硫酸钠涡旋振荡 1min，摇床振荡 10  min。4000  r/min 转速离心 5  min。将上清液转移至梨形瓶中，于 45 ℃旋蒸至近干，用 6mL 水溶解残渣，5 mL×2 次正己烷除脂，弃去正己烷层，待净化。

2、活化

依次用 5  mL 甲醇和 5  mL 水活化，保持柱体湿润

3、上样和洗脱

将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速过柱，弃去滤液，用 5 mL

水淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干 5 min。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

4、重新溶解

洗脱液于 45 ℃氮气吹干，用 1 mL 甲醇溶液定容，0.22 μm 微孔滤膜过滤，供液相色谱测定。

5、HPLC 条件

色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,   5μm)

检测器：UV@ 224 nm

流动相：A-水    B-乙腈

洗脱方式：等度洗脱 A:B=83:17

流速：1.0 mL/min           柱温：30 ℃          进样量：20 μL

六、实验结果

1、草鱼肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收结果

表 1    草鱼肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收结果

2、添加水平为 1 mg/kg 草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图

图 1    添加水平为 1 mg/kg 草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图