蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法

一、实验目的

（SuperClean NH2）

本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，LC-MS/MS 法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

四种农残标准品：克百威(CAS:1563-66-2)，灭多威(CAS:16752-77-5)，残杀威

(CAS:114-26-1)，多菌灵(CAS:63090-40-4)

三、应用范围

本方法适用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定四、参考标准

《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》

五、实验材料

NuAnalytical SuperClean NH2 固相萃取柱 1 g/6 mL。六、实验方法

1、 样品待测溶液制备

称取 10.0ｇ韭菜(至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加

入 5-7 g 氯化钠，盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 10 min，5000 r/min 离心 4 min， 使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。

2、活化

依次用 5  mL 甲醇-二氯甲烷(1:99,  v/v)活化，弃去流出液

3、上样和洗脱

加入待净化液，流速控制在 1 mL/min 内，收集流出液；用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)

洗脱，接收流出液；合并流出液。

4、重新溶解

40  ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约 0.5  mL)后挥干，用 1  mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液

(10:90,v/v)定容至 1 mL，过 0.45 µｍ微孔滤膜，供 LC-MS/MS 测定。

5、LC-MS/MS 条件

质谱仪：API 4000            色谱柱：SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)

流动相：A:  乙腈       B: 0.1%甲酸水溶液

流速：0.3 mL/min              柱温： 30 ℃           进样体积：2 μL

离子源：电喷雾(ESI)         扫描模式：正离子模式   检测方式：多反应监测(MRM)

洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下：

七、实验结果

1、韭菜中农药多残留 0.5 mg/kg 加标回收结果

表 1   韭菜中农药多残留 0.5 mg/kg 加标回收结果

2、添加水平为 0.5 mg/kg 韭菜基质中农残检测色谱图

图 1   四种农残待测物总离子流图

图 2   灭多威(Methomyl)(163.1/88.1)质谱图 图 3 多菌灵(Carbendazim)(192.1/160.1)质谱图

图 4 克百威(Carbofuran)(222.1/123.1)质谱图   图 5 残杀威(Propoxur)(210.2/186.3)质谱图