农药残留是人们非常关心的问题,它不仅关系人们的身体健康,而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍,严重影响了农民的经济利益,给农民造成了巨大损失。在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查:四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是zui常用的高毒、广谱的农药,在叶菜上的使用频率高达50~60%;对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。
采用气相色谱法检测挥发性农药,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点,是农药残留量检测zui常用的方法之一。本实验采用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定,获得满意的分析结果,仪器zui小检测浓度符合国标要求。
结果与讨论
标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离,甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型*,FPD检测器灵敏度高,稳定性好。分析结果见图1和表1。
图1 9种农药混合标样分析色谱图
表1 标样浓度和zui小检测浓度及国标zui高残留*(mg/kg)
序号 | 保留时间 | 名称 | 浓度 | zui小检测浓度 | zui高残留* |
1 | 12.568 | 敌敌畏 | 2 | 0.008 | 0.2 |
2 | 13.345 | 甲胺磷 | 3.5 | 0.04 | 0.1 |
3 | 14.278 | 速灭磷 | 1 | 0.01 | |
4 | 15.059 | 乙酰甲胺磷 | 3.5 | 0.1 | 0.2 |
5 | 16.538 | 甲拌磷 | 1 | 0.005 | 不得检出 |
6 | 18.692 | 乐果 | 0.4 | 0.02 | 0.2 |
7 | 20.501 | 毒死蜱 | 2 | 0.03 | 1 |
8 | 20.668 | 马拉硫磷 | 1.2 | 0.004 | 不得检出 |
9 | 20.745 | 对硫磷 | 1.5 | 0.005 | 不得检出 |
三种样品菠菜、青椒和番茄经检测只有青椒中乙酰甲胺磷超标(0.37mg/kg),如图2所示。其余两种均未检出。
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