产品推荐:气相|液相|光谱|质谱|电化学|元素分析|水分测定仪|样品前处理|试验机|培养箱


化工仪器网>技术中心>解决方案>正文

欢迎联系我

有什么可以帮您? 在线咨询

流动注射法测定水中挥发酚的干扰及去除办法

来源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年12月30日 16:04  

  挥发酚是水质监测中重要的有毒物质,酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会出现中毒症状,长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状,双酚A还可干扰人体的内分泌系统,造成内分泌紊乱。所以检测水中挥发酚的含量是十分重要的。
一、挥发酚中的正干扰物质及去除方法:
  对于挥发酚的测定能产生正干扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物采用酸化曝气的方法,具体操作为:取10ml样品于样品管中,加入0.1 ml浓磷酸,放入超声清洗仪超声5 min后,用移液管加入3-5滴浓度为1 g/L的硫酸铜溶液,放入超声清洗仪超声5 min后,上机检测即可。
  如果样本中存在亚硝酸盐,则需要将样本进行分样处理,具体操作为:将样本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液进行处理,使样本呈现出酸性状态,这一状态需要分别加入50 ml、30 ml、30 ml的C4H10O进行萃取,将C4H10O与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中,之后分别滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%NaOH溶液进行反萃取,zui后将溶液置于烧杯中并对其进行加热,将溶液中的残留进行萃取,实现对水质干扰的去除。
二、挥发酚中的负干扰物质及去除方法:
  影响挥发酚测定的负干扰为氧化剂,为防止水中的酚被氧化,应在水样中加入NaOH使样本的pH值>12,并在4 ℃的环境下保存。如果水样中有氧化剂,则应立即在样本中加入过量的硫酸亚铁铵溶液。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5 mL浓硫酸的250 mL去离子水,用去离子水定容,摇匀。
三、实际案例分析:
  2016年5月在新疆哈密市第十三师疾病预防控制中心测定水样,用吉天仪器的FIA 6000+流动注射分析仪检测未经过处理的样品,测定结果很高。由于样品来源均为地下水,所以初步判断干扰物质为硫化物,经过去除硫化物的方法,检测结果均为未检出。
 

表1 挥发酚测定数据对比表

序号

处理前

处理后

回算浓度

峰面积

回算浓度

峰面积

201605041

0.098mg/L

1.2860

0.000mg/L

0.0320

201605042

0.102mg/L

1.3220

0.000mg/L

0.0312

201605043

0.110mg/L

1.3870

0.000mg/L

0.0289

201605044

0.106mg/L

1.3460

0.000mg/L

0.0297

  为了验证该方法是否会对挥发酚造成负干扰(即导致挥发酚提前挥发),对标准样品进行如下处理:1.对标液进行超声;2.加入浓磷酸进行超声;3.标液加浓磷酸和硫酸铜溶液进行超声。zui终结果显示该方法对挥发酚检测无明显干扰。

免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
企业未开通此功能
详询客服 : 0571-87858618