农药残留指的是农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。由于高残留、高毒性农药的环境污染及人类健康问题：引起了世界各国对食品中农药残留的重视,特别是对蔬菜中的农残检测，食品卫生的监管力度越来越大。许多国家对蔬菜、水果中的农药残留大检出限均作出了严格的规定。大多数的农药都具有挥发性和热稳定性,气相色谱（GC）与质谱（MS）联用成为农药残留检测为常见的手段。有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、除草剂等多种类型的农药都可在GC/MS上获得良好的分离检测效果。固相萃取（SPE）是样品的一种预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩:大体积进样（LVI）是气相色谱进样方式的一种,进样量比常规大几十倍到几百倍,通过增加溶剂放空控制装置,避免了大量溶剂进人色谱柱而引起色谱柱过载的不利影响,降低了检测限^[1，2]。本文是以微型固相萃取（SPE）进行样品前处理,采用大体积进样方式,通过气相色谱-质谱进行分离检测，建立了质谱全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。此法分析速度快，操作简便、检测限低，满足蔬莱中有机磷农药残留的检测要求。