原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国

关注我们，更多干货和惊喜好礼

高亮

黄昏日暮，雨渐起。那少侠坐在河南焦作的一间小酒馆里，桌上放着一把小小酒壶，壶里装的是天下驰名的杜康。少侠一杯接着一杯很快微醺了，忽而进来一精神矍铄老者。少侠立马起身，抱拳到：六爷，您终于来了。来者不是别人，正是焦作地面上大名鼎鼎的“六氟六爷”。陡然间风声飒然，六爷手持单刀低声喝道：小子，你就是双氟一刀？少侠扑身便拜，大喊道：六爷救我。我中了江湖上有名的“五毒散”，命不久矣。六爷微微一笑，摊开一张宣纸，几个大字跃然纸面。少侠定睛一看：赛默飞ICP光谱。各位看官，有道是：十年磨一剑，霜刃已曾试。今日把示君，谁有不平事？

01 引言

电解液，又被称为液态锂电池的“血液”，占锂电池原料成本的8%-15%左右。其中，电解质锂盐、添加剂，以及电解液的配方是电解液的核心技术所在。六氟磷酸锂是锂电池电解液中最常用的无机电解质盐。此外还有双氟磺酰亚胺锂，也是一种电解质锂盐，算是六氟磷酸锂的替代品。跟六氟相比，它的性能更加优越，但是产率低、污染大、价格高。

国内六氟磷酸锂生产企业对金属杂质含量要求很高，限值基本都小于1mg/Kg。HG/T4067-2015中六氟磷酸锂采用乙醇和碳酸酯水溶液稀释后上ICP-OES测定。本方法采用标准加入法，用乙醇和碳酸酯水溶液稀释样品，采用轴向观测提高了灵敏度，使用耐氢氟酸进样系统，并对等离子参数进行优化，对元素谱线干扰、有机物基体中碳对Na的干扰消除进行了研究，建立了直接稀释进样的测试方法。

02 溶液配置和样品前处理

配制体积比为1（碳酸甲乙酯） : 4（无水乙醇） :5（去离子水）的混合稀释液。准确称取5克样品共5份于50ml离心管中，加入混合标准溶液，混标加标浓度为（ 0、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L），用混合稀释液定容至50ml。

03 仪器参数

（点击查看大图）

04 标准曲线相关系数

按设置的仪器参数条件，依次吸入各浓度的标准溶液，进行标准曲线的测量，其曲线信息如下。

（点击查看大图）

05 样品测试结果和检出限

实验采用标线空白溶液作为空白，进行连续10次的测量，其中以10次空白的3倍标准偏差(溶液检出限)乘以稀释因子10（ 5.0g→50ml），作为该条件下的方法检出限（ mg/kg）， ND代表未检出。

（点击查看大图）

06 讨论及方法优化

06.1

样品和稀释液中均含有机物，进样系统需选择内径1mm的刚玉中心管。

06.2

六氟磷酸锂经水稀释后产生氢氟酸，对石英进样系统产生严重腐蚀。本方法中采用刚玉中心管、聚四氟乙烯雾化室和耐氢氟酸雾化器全惰性进样系统。考虑到氢氟酸和高浓度的锂溶液对石英炬管的腐蚀，本实验使用陶瓷炬管，可最大程度延长其使用寿命，降低成本。

06.3

氧气流量优化：本实验选择在辅助气中通入20ml/min的氧气，既可有效减少积碳和降低C2分子谱带对Na589.5nm, As189nm的干扰，又保证了等离子体的稳定性。

06.4

试验采用标准加入法测试，避免了样品中高浓度锂元素的基体干扰，从而保证了更好的准确度，该测试方法检出限均明显低于限量要求，各元素均可以获得较好的线性和重复性，可以应用于六氟磷酸锂产品中金属杂质的控制。

加氧20ml/min钠元素(加标0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)subarry图。

（点击查看大图）

尾声

少侠看罢泪如雨下，知道今日之事已然无幸，高声道：六爷，这物件确实精巧绝伦、无人能敌。我先干为敬，感谢大恩。六爷道：生一醉，死无怨，两清了。在众宾朋一阵的喝采声中，六爷悄然遁于雨中。这不有诗为证：良工锻炼凡几年，铸得宝剑名龙泉。满堂花醉三千客，一剑光寒十九州。

如需合作转载本文，请文末留言。