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用户之声|CIC燃烧离子色谱-OLED材料卤素分析利器

阅读:844      发布时间:2020-7-22
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用户之声|CIC燃烧离子色谱-OLED材料卤素分析利器

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随着我国疫情逐渐得到控制,各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型,折叠手机更是其中的重头戏。手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出,随即*,市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机重要的元器件,也得到关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性,可以*改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。



OLED
是什么?

OLED全称为有机发光二极管,是一种全新的平面显示技术,能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心,因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点,正从液晶显示器(LCD)手中夺取越来越多的*。



OLED
有机材料

OLED材料包括传输层材料,注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比,由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料,使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中重要的材料,一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构,有机发光材料一般分为两大类: 高分子聚合物和小分子有机化合物。

图 OLED基本结构



OLED有机材料卤素*

光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素,会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg,Br、I为1 mg/Kg。


OLED有机材料卤素测试难点

有机发光材料为复杂有机基质,且纯度通常都比较高,所含的卤素杂质含量低,样品量小。因此,复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求,均对分析方案带来很挑战。


标准中OLED有机材料卤素检测方法

简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定,主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法,CIC在线燃烧离子色谱法,ICP-OES及ICP-MS等方法,不同测试方法各有其特色。


材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比


无需前处理a:氧弹燃烧需要的手动制样燃烧,ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。

无人为操作误差b:样品转移过程存在人为误差。

测定所有卤素c:ICP-OES无法测定F元素;ICP-MS F的di电离能高于Ar,Cl在Ar等离子体中难电离。

样品卤素检出浓度d:氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度>10mg/Kg(参考文献7);ICP-OES样品检出浓度Cl>50mg/Kg,Br>30mg/Kg(参考文献6);ICP-MS样品检出浓度>10mg/Kg。


CIC燃烧离子色谱法具有简单易行,灵敏度高的优势,已经成为电子电器行业卤素检测的优选方法。韩国标准《KS M0180》,日本标准《JEITA ET-7304》,标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。


赛默飞OLED有机材料卤素检测方案


CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中卤素图 CIC燃烧离子色谱仪

图 CIC燃烧流程及原理



图 低浓度卤素标样分离谱图


图 典型样品分离谱图



CIC 测定有机光电材料中卤素具有以下技术优势:


1一次进样(10-70mg)可同时分析样品中总硫和卤素含量;


2可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg


3燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好


4硫和卤素释放*,分别以硫酸盐和卤素离子的形式存在,样品基质*消除


5特色氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS18),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测


6样品及标样均通过同一燃烧通道,保证测定结果的准确性;


7全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,测定结果准确度和精密度满足或优于ASTM现行方法要求



使用者的声音

实践是检验真理的标准,让我们来听听使用者的声音吧。

宁波卢米蓝新材料有限公司成立于2017年2月,是一家高校衍化的研发型高科技公司,在新材料研发、布局等方面具有优势。公司致力于有机半导体材料的研发、生产和销售,为有机半导体行业提供高效能的有机发光二极管(OLED)所需的核心材料与技术,支持有机半导体产业持续、健康、快速的发展,以打造具有水平的有机发光材料为目标。


卢米兰新材料有限公司质检高级主管周工说:

为了保证产品质量及满足下游客户的需求,我们必须对不同类型有机材料产品中低浓度卤素进行严格*,这台CIC在线燃烧离子色谱很好的帮我们解决了这个难题。样品无需前处理直接上机测定,无需配制淋洗液,既节省了实验时间同时保证了样品重复性。低背景,梯度洗脱及高灵敏度,保证了测定结果的准确性,为公司新材料研发和生产提供了可靠的数据保障


图   “只加水"离子色谱仪原理图

图   淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图

图   电解抑zhi器原理图


总结

CIC在线燃烧离子色谱为OLED有机光电材料中低浓度卤素测定,提供了简单,便捷的操作及准确可靠的实验结果,为前景广阔的OLED有机发光材料市场发展添砖加瓦。



参考文献:


1. KS M0180 Standard test method for halogen (F, Cl, Br) and sulfur content by oxidative pyrohydrolytic combustion followed by ion chromatography detection for electric & electronic equipment

2. JEITA ET-7304 Definition of Halogen-Free Soldering Materials

3. IEC62321 Part3-2 Screening of total bromine in electric and electronic products by Combustion – Ion Chromatography (C-IC)

4. SN/T 3019.2-2013 电子电气产品中卤素的测定 第2部分:氧仓燃烧离子色谱法

5. GB/T 33465-2016电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅

6. 陶振华,张娇等,氧弹燃烧-ICP-OES测定塑料中的氯和溴,广州化工

7. 叶晨,曾文法等,氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中的卤素




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