文章建立了微波消解分解样品,电感耦合等离子质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制的提纯装置解决了试剂中铝和硼的空白较高的难题。
借助微波消解炉,用3 mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢FU酸(1+1),在1.5~2Mpa压力、温度200℃下消解30min可将样品消解*。铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同,以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配,采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应,电感耦合等离子体质谱测定样品中总铝和总硼快速简便,精密度好,测定结果与参考值符合较好,适于测定钢铁及合金中含量为0.0001%~0.1%总铝、总硼。方法的检出限(LOD)B为0.46ng/mL,Al为0.67ng/mL。
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