黄芪是常见的补益类中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高 的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指 标成分。但黄芪甲苷的测定有两个难点,一是黄芪甲苷是末端吸收的物质, 采用UV末端波长或ELSD检测,灵敏度较差;二是黄芪甲苷在黄芪中含量较 低,基质成分复杂。2010版药典一部中,黄芪药材的前处理工艺采用正丁醇 萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,用HPLC-ELSD检测[1] ,前处理 步骤较多,黄芪甲苷回收率不高。电雾式检测器(CAD)是一种通用型检测 器,具有宽的动态范围和低至ng级的检测灵敏度,它的检测不依赖于分析物 光学性质,也不依赖于分析物在气相中离子化的能力,能够检测所有非挥发 性的物质,同时适用于各种分离模式,如等度、梯度,HILIC,离子交换, SFC和SEC等。
本文利用双三元液相系统(Dual Gradient Liquid Chromatography, DGLC),采用在线净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自 动切换到分析柱上进行分析,系统连接方式见图1。这套系统还成功应用于归 脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等含黄芪的中 药复方样品的分析,测定了其中黄芪甲苷的含量。该方法可实现样品自动化 处理,回收率高,在线SPE柱可重复利用等优点。
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