应用Lanbo兰博二元一体分析兼半制备系统实现

从分析到半制备的简单无缝放大

 一般地，由分析型液相转为制备型液相，其色谱系统需作若干调整，除更换色谱柱以外，还要求色谱泵拥有更高的流速，要求系统耐压性能以及进样量。兰博二元一体分析兼半制备系统，在只需更换色谱柱的条件下，即可满足分析与半制备的双重需求，凭借其优异的性能及成为有机合成、药物分析与开发、及天然产物研究领域的理想工具。

无论是哪种级别的制备色谱，其目的都是从混合物中获得纯物质，而不是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。当某物质分离的分析方法被开发出来至放大到半制备级别，通常需要从仪器配置及方法上都做更改。兰博二元一体分析兼半制备免去了更改仪器配置的麻烦，只需从方法上进行调整。

在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000，进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。分析系统放大到半制备型色谱分离系统，意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和增加进样量。放大后的流速、进样量，可以通过线性放大系数计算公式获得理论值，通常按照理论值操作，峰形基本尖锐且对称，但会因制备柱的装填、样品溶解度的大小、拖尾程度而相较于分析色谱流出曲线而有所变化。线性放大系数为制备柱与分析柱横截面积的比例，即色谱柱内半径的平方之比，公式如下：

当柱长、填料类型及粒径、样品浓度和运行时间保持不变时，制备的流速及上样体积按照系数扩大。当柱长增加时，可适当增加上样量；当填料内径变化，则也需要考虑其因变化引起的柱效降低等因素，再做方法的调整。

 总结以上，从分析色谱放大为制备色谱的过程如下：

1. 在分析柱上优化分离条件，检测样品在流动相中的溶解性；
2. 流速及上样体积按照线性放大系数放大至制备系统，其它参数保持恒定；
3. 执行制备过程。

从经济上来说，制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，尽可能多的得到产品。为了加快分离的时间与提高分离的效率，通常会采取柱超载进样，在收集馏分时只收集高浓度对应的流出液。进样量的提升，可以通过提高样品浓度（若溶解度允许），或增加进样体积。然而，当色谱柱上的样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降，造成严重的峰形扭曲而得不到纯的产品。要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。因此，在确定制备条件时，一方面需要了解进样量逐步增大对峰形的影响；另一方面，当合适的进样量被选定后，必要时需要对流动相的配比进行微调。要达到令人满意的收集效果就需要在保证制备色谱峰重现性良好、分离度合适的前提下执行严密的馏分收集。必要的时候，还需要将接收出来的样品溶液进行处理后，采取二次制备分离。二次制备的条件确立同样也需要从分析系统的优化到放大至制备系统这一过程。

兰博二元一体分析兼半制备系统能够轻松实现从分析到半制备的简单无缝放大，满足各类有机合成、药物分析与开发、及天然产物的精细化分离提取需求。