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第6章 原子荧光光谱分析中的干扰及其消除方法(刘明钟)

阅读:1309      发布时间:2014-8-5
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氢化物发生-原子荧光(HGAFS)法是As、Bi、Hg等有害元素分析中常用的一种方法,特别是在我国,已经建立了相应的国标方法、行业标准、地方标准。这是因为HGAFS测量具有灵敏度高,干扰少的优点。虽然HGAFS法的干扰,特别是基体干扰相对较轻,但仍然存在一定的干扰,可能造成显著的测量误差,甚至使测量结果*失效。要想有效地消除这些干扰,必须了解干扰现象的本质,才能采取有效的消除干扰的方法。本章就根据前人对氢化物原子荧光法、氢化物原子吸收法、氢化物原子发射法和氢化物分光光度法的研究成果,对HGAFS分析中干扰机理进行较为详细的介绍,力图正确地解释干扰现象,采取有效的方法减小和消除干扰。

 

 6.1干扰的分类

Dedina[1]曾对氢化物发生-原子吸收(HGAAS)法中的干扰作了系统的分类(见图6.1),主要包括液相干扰和气相干扰两大类。其中,液相干扰产生在氢化物形成或形成的氢化物从样品溶液中逸出的过程中,它是由于氢化物发生速度的改变(发生动力学干扰)或者是由于发生效率的改变,即转化为氢化物的百分比的改变而引起的气相干扰一般在氢化物传输过程中或在原子化器中产生,因此又可分为传输过程干扰和原子化器中的干扰传输过程的干扰发生在氢化物从样品溶液到原子化器的途中,包括待测元素氢化物的传输速度(传输动力学干扰)和损失(传输效率干扰 )所引起的干扰原子化器中的干扰包括自由基(主要是氢基)数量及待测元素原子的衰减所引起的干扰,其中产生自由基干扰的原因是干扰元素争夺自由基,使其数量不够用来使待测元素原子化,产生待测元素衰减的原因是干扰元素加速了光路中游离的待测元素原子的衰减所谓“记忆性”干扰系指某种元素在造成前一次气相干扰之后,即使在以后的试液中不含该元素,干扰也继续存在

由于HGAFS和HGAAS无论是在HG的样品导入过程,还是在后续的原子化过程中,都非常类似,所以上述HGAAS的干扰分类对HGAFS依然适用。但同时,HGAFS又有一些自身的特殊性,还存在较轻微的光谱干扰和荧光猝灭干扰。下面就分别对这些干扰进行介绍。

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