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SRM2377 2,2,4三甲基戊烷中的脂肪酸甲酯 标准品NIST 是 26 种脂肪酸甲酯 (FAME) 在 2,2,4-三甲基戊烷中的溶液。此 SRM 主要用于校准用于测定 FAME 的色谱仪器。一个 SRM 2377 单元由五个 2-mL 安瓿组成,每个安瓿含有大约 1.2 mL 溶液。
成分的认证质量分数:
表 1 中给出了 26 种 FAME 的认证质量分数值和估计的不确定性以及化学文摘社 (CAS) 登记号。认证的质量分数值基于该溶液的重量法制备中使用的质量以及使用气相色谱法确定的分析结果。 NIST 认证值是 NIST 对其准确性具有最高置信度的值,因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑在内 [1]。被测量是每种脂肪酸甲酯的总质量分数。计量可追溯性是质量分数的 SI 派生单位(表示为毫克每克)。
准备和分析
用于制备此 SRM2377 2,2,4三甲基戊烷中的脂肪酸甲酯 标准品NIST 的化合物是从商业来源获得的。该溶液是在 NIST 通过称重并混合各个化合物和 2,2,4-三甲基戊烷来制备的。将称重的组分添加到 2,2,4-三甲基戊烷中并混合过夜。测量该溶液的总质量,并计算质量分数。这些重量浓度根据纯度进行了调整通过使用具有不同极性的两种固定相的毛细管气相色谱法测定每种组分。将本体溶液稍微冷却,将 1.2 mL 等分试样分配到 2 毫升玻璃安瓿中,用氩气冲洗,然后火焰密封。
使用随机分层采样方案选择的九个安瓿的等分试样,通过使用带有火焰离子化检测器 (GC-FID) 的毛细管气相色谱法在相对极性的非键合双氰基丙基聚硅氧烷相 (SP 2560, 100 m × 0.25 mm id) 上进行一式两份分析, 0.25 µm 薄膜厚度,Supleco, Bellefonte, PA)。为定量目的添加到每个样品中的内标溶液含有十三烷酸甲酯、甲基二十烷酸和二十八烷酸甲酯。对由称量的 26 种 FAME 和 2,2,4-三甲基戊烷中的内标化合物组成的校准溶液进行色谱分析,以确定分析物响应因子。
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