馏分燃料冷滤点测定方法

试验步骤  

1.将安装温度计、吸量管(事先与过滤器连接)的橡胶塞塞入45ml样品的试验杯中，使温度计垂直，温度计底部离试验杯底部1.3~1.7mm，过滤器也垂直放在试验杯底部，放在热水浴中，油温达到30±5℃打开套管口的塞子，将准备好的杯子垂直放入预先冷却到预定温度冷却浴的套管内。

2.连接排气系统和排气管上的三通阀。在进行测量之前，请勿将吸气管与抽空系统连接。启开水流泵进行抽空。U形管压差计应稳定指示压差为1961Pa(200mmH2O)

3.样品冷却到比预期冷却点高5~6℃时，开始测定。旋转三通阀，使抽空系统与吸气管连接，同时用秒表计时。样品上升到吸引管的20ml刻度时，关闭三通阀，同时秒表停止计时，旋转三通阀，使吸引管与大气相通，样品自然流回杯子。

4.每降1℃，重复3的操作，直到1min通过滤器样品不足20ml。记下此时的温度，即为试样冷滤点。样品下降到-20℃，进行3的操作，如果还没有达到冷滤点，样品自然流回杯子后，将样品迅速转移到-51±1℃的冷浴中进行操作，直到达到冷滤点。样品在-35℃未达到冷冻过滤点时，立即转移到-67±1℃的冷冻浴中进行操作，直到达到冷冻过滤点。

5.如果预计第一次测温低于试样冷滤点，将试杯取出套管，加热熔化。如果样品有富馀的话。冷却熔化后的样品倒出，更换样品，按步骤1重新操作比较好。如果样品不足，可将样品加热熔化到35℃，按步骤2~4重新操作。加热熔化的重复操作不得超过3次。

6.试验结束时，将试验杯取出套管，加热熔化，取出试验样品，清洗试验设备。在试验杯中加入30~40ml溶剂油，用洗耳球从三通阀反复吸入溶剂油4~5次。试验时样品在试验设备内流过的地方用溶剂油洗。把洗好的溶剂油倒出来，用干净的溶剂油再洗一次。最后，试验杯、过滤器和吸气管分别用吹风机吹干。如果吸入管和杯子里有焦炭和水珠，用溶剂油洗一次后，用无水乙醇和苯醇混合溶剂洗，晾干，一般测定20次后的不锈钢3滤波器必须更换。

7.试杯取出套管时，套管口塞上塞子，防止空气中的湿气在套管中凝结成水。夏季操作时空气湿度大，必须严格防止设备外壁凝聚的水流入管壁。

8.精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性

  重复性：同一操作者重复测定两个结果之差。

  再现性：由两个实验室各自提出的两个结果之差。

9.报告 取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。