石油产品灰分测定仪实验步骤

一、准备工作。

1.将稀盐酸(1:4)注入使用的瓷穴位(或瓷蒸发盘)煮几分钟，用蒸馏水洗。烘干后放在高温炉中在 775±25℃温度下煅烧至少 10 分钟，取出在空气中冷却 3 分钟，移入干燥器中。冷却至室温后进行称量，称准至 0.0001 克。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0005 克为止。

注:一个干燥器中放一对坩埚为宜，放置一对50毫升坩埚，一般冷却30~45分钟可以达到室温；放置一对100毫升坩埚，一般冷却45到1小时可以达到室温。冷却后应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间，之后的所有称量都应在干燥器内停留同样长时间。

2.取样前将瓶中的样品(最多不得超过瓶容积的3/4)剧烈摇动均匀，确保取样品具有真正的代表性。对于粘稠或含蜡的样品，需要预先。

先加热到50~60℃。然后摇动均匀后取样。

二、实验程序。

1.将已经恒重的称重精确到0.1g，以相同的精确度称为试样。根据情况，一般可以取25g的试样，在50ml的穴位内进行试样。取样量的多少取决于样品灰分量的大小，取样量足以生成20mg，灰分为限制，但不能超过100g。如果样品多，一个位置不能盛开，需要分两次燃烧样品。此时，使用合适的样品容器，可以从最初的重量和最后的重量之差寻求样品的使用量。

2.用一张定量过滤纸折成两折，卷成圆锥状，应剪刀把距端 5～ 10 毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。把卷成圆锥状得滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。

3.测量含水的样品时，将装有样品和引火芯的穴位放在加热炉上，慢慢加热，使水蒸发，直到浸透样品的滤纸点燃为止。引火芯浸泡样品后，点火燃烧。样品的燃烧应进行到获得干性炭化残渣时为止。燃烧时，火焰高度保持在10厘米左右。对粘稠的或含蜡的试样，一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使样品不会溅出，也不会从坩埚边缘溢出。

4.样品燃烧后，将有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中(注意不要突然爆炸或冲出)。可能的情况下，将坩埚先移入炉中，或者温度低时移入炉中，然后升至775±25℃)，在这个温度下加热，直到残渣*变成灰烬(一般保持1.5~2.0小时)。

5.残渣变成灰后，放在空气中冷却3分钟，在干燥器内冷却到室温后称量，称准至0.001克。转移到高温炉成20~30分钟。重复煅烧、冷却和称量，直到连续两次称量之间的差距不大于0.0005克。