用闭口闪点测定仪测量时应注意哪些问题？

自动闭口闪点测试仪适用标准:GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93。当试样在封闭环境(如变压器油)中使用时，将测量石油产品的封闭闪点值。

1、标准物质含有水分。

在测试过程中，如果所用的闪点标准物质含有水，分散在油中的水会蒸发形成水蒸气，有时会形成气泡覆盖液面。影响油品的正常汽化，延缓闪蒸时间，使测定结果偏高。正常情况下，闪点标准物质脱水密封后直接使用。但由于闪点标准物质的规格一般为(100 ~ 250) ml，一次测量所需量约为(50 ~ 70) ml，所以经常会遇到闪点标准物质开箱测量后还未用完的情况。这时候如果存放不当。当环境湿度较高时，样品可能含有水分。一般来说，当样品的含水量大于0.05时，须在闪点测试前进行脱水。

2.预闪值的设置

在测量闪点之前，有必要设置预闪值。如果预闪值设置过低，点火温度会提前，每次点火都会释放和消耗一部分油气，使达到爆炸下限的温度升高，测量结果偏高。如果预闪值设置得太高，在点火开始时，高浓度的油和气体将在油杯中局部聚集，从而导致过早的闪烁和低的测量结果。

3.点火控制

点火时，球形火焰的大小、距试样液面的距离和停留时间应符合国家标准的规定。如果球形火焰直径太大，距离液面太近，停留时间太长，点火提前，测量结果偏低。如果用电点火，要注意点火线的亮度。目前普遍存在大部分电点火的封闭式闪点仪。使用一段时间后，点火器亮度下降，温度不符合使用要求。结果，闪点的测量结果很高。因此，在测量闪点仪时，要时刻注意气体点燃时火焰的大小，因为很多情况下气源的不稳定会直接影响火焰的波动。如果是电点火，应观察点火器的亮度。如果亮度不足，应先打磨点火器上的金属线圈，否则建议更换全铂点火线圈。

4、闭口闪点测试仪操作要求

根据标准要求，杯中的样品应装在环形线上。装量过多或过少都会改变液面以上空间的高度，从而影响油气和空气的混合浓度，使测量结果不准确。倒样品的时候，有时候会把环线以上的部分弄脏。此时应仔细擦拭，同时要注意液面不能有气泡，否则会大大影响闪点的测量结果。添加样品时，应先将测试杯放在仪器上，然后小心地将样品添加到天平上。在实际操作中，有些人习惯于先倒样品，再将装有样品的测试杯放在仪器上，这样可能会造成液面在运动过程中晃动，粘在杯壁或杯沿上，导致测量结果不准确。这对于一些高粘度的样品来说是很明显的。

5.大气压力

油的闪点与外界压力有关，气压低。油易挥发，闪点降低；相反，它的闪点会增加。比如GB/r261-2008规定。以101，3 kPa作为闪点测量的参考压力，如有偏差，应对压力进行修正。给出了大气压(98，0104，7) kPa范围内的修正公式。因此，对于按此标准固定的封闭式IZl闪点标准，在测试过程中应确保环境大气压力在上述范围内。同时，对于没有压力校正的仪器，应额外提供一个已通过检定的空盒气压计。校正后，测量误差应通过与闭口闪点标准物质的标准值进行比较来计算。

6.测试温度

闭口闪点测试仪的测试温度主要是测试时的环境温度和仪器本身的温度(闭口杯、加热器)。在测量较低闪点温度时，如柴油和煤油，测试温度直接影响油蒸气的蒸发速率，进而影响测量的闪点。测试温度越高，闪点越低，反之闪点越高。