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影响残炭测定的因素有哪些?

阅读:358        发布时间:2022-12-06
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    华长(吉林)科技有限公司

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影响残炭测定的因素有哪些?

首先,康氏法

1、样品充分摇匀,粘稠或石蜡样品应加热至50-60℃,然后摇匀。如果含水量超过0.5,样品预先脱水。

2.仪器安装。仪器的安装正确。外铁坩埚应放置在火焰屏蔽体中,外铁坩埚中的砂量和内铁坩埚在外铁坩埚中的位置应严格按照标准要求放置。

3.加热强度和加热时间的控制。在试验中,试油的加热可分为三个阶段:预热期、燃烧期和强加热期。预热期间,根据试油馏分的严重程度,调整火炬火焰,控制加热强度。烟机上的蒸汽应在连续加热10min±1.5min后开始着火,加热应自始至终均匀。不要操之过急,免试油会溅出坩埚或试油产生泡沫,使燃烧时的火焰超过火桥,导致燃烧期提前结束,测试结果偏低。加热强度过小,燃烧期会延长。燃烧期间,应及时关小火焰,使火焰不超过火桥。如果掌握不好,测出来的结果会太小。加热7min时,应加大加热强度,使外铁坩埚底部和下半部烧成红热。如果加热强度不够,形成的残炭会暗淡无光,不呈鱼鳞状,导致测量结果偏大。总加热时间应控制在30min±2min内。

4.观察冷却时间。方法移去喷灯后,将仪器冷却至无烟(15分钟),然后取下铁盖和内外铁坩埚盖,再将瓷坩埚移入干燥器中冷却。这个冷却时间可以使瓷坩埚的温度从600-700℃上升到200℃。如果不按瓷器规定操作瓷器,一停止加热,外面的铁坩埚盖就会被揭开,导致空气进入瓷坩埚,炭渣在高温下接触氧气会立即燃烧。如果经过一段时间后没有将瓷坩埚取出并移入干燥器,瓷坩埚可能会因温度下降而吸收空气中的水分,这可能会导致测量结果较大。

总而言之,康威的残炭测定法是有条件的测试,每一步都有严格的规定。任何违反规定的操作都会带来错误。

二、电炉法

1.样品摇匀,粘稠、含蜡的石油产品应加至50-60℃后摇匀。

2.对于含水量大于0.5的样品,应按石油产品蒸馏脱水法进行脱水。

3.电炉残炭测试仪的热电偶应进行校准,以保证电炉温度的准确测量和控制。

4.样品的预热、灼烧、煅烧和冷却应严格按照方法的规定进行。

5.电炉温度应严格控制在520℃±5℃,样品在蒸汽燃烧后加热30min,直至残渣煅烧。

6.残渣煅烧后,打开钢浴盖和坩埚盖,立即将瓷坩埚从电炉中取出冷却。

7.试验中不用的孔也要用钢浴盖盖住,以保持温度恒定。

8.试验结束时,应注意瓷坩埚中的残留物有光泽,否则应重新测定。如果在第2次测量中仍然获得相同的残留物,则认为测量是正确的。

 

 


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