GB/T5451-2001

前 言
    本标准是对GB/T5451-1985《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》进行修订的版本，在技术内容上等效采用了国家农药分析协作委员会CIPAC方法MT53.3《可湿性粉剂润湿性评定》。
    本标准与CIPAC方法MT53.3的主要差异为：
    1 采用“MT53.3.1不旋摇”方法测定可湿性粉剂润湿时间，而未采用“MT53.3.2旋摇”方法测定“旋摇润湿时间”。因FAO（联合国粮农组织）和WHO（世界卫生组织）农药规格中农药可湿性粉剂润湿性的测定都只采用了MT53.3.1，而不采用MT53.3.2；为了与标准看齐，故本标准也仅采用MT53.3.1。
    2 对倒样方式作了具体规定。
    3 碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由CIPAC方法中的大于99%的改为分析纯。
    本标准与GB/T5461-1985的主要差异：
    1 增加了“前言”和“范围”。
    2 对标准中所用的单位进行统一，均改为国家法定计量单位。
    3 增加了标准硬水的其它配制方法。
    本标准的附录A是标准的附录。
    本标准自实施之日起，代替GB/T5451-1985《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》。
    本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。
    本标准由农药标准化技术委员会归口。
    本标准起草单位：沈阳化工研究院。
    本标准主要起草人：张雪冰。
    本标准为*次修订，GB/T5451-1985《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》于1985年发布。
    本标准由农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
    中华人民共和国国家标准
    GB/T5451-2001
    
    Testing method for the wettability of Dispersible powders of pesticides
    代替 GB/T5451-1985
    
    1 范围
    本标准适用于农药可湿性粉剂润湿性的测定。

    2 方法要求
    将一定量的可湿性粉剂从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其润湿的时间。

    3 仪器和设备
    容量瓶：100mL、1000mL；
    移液管：10mL；
    聚乙烯瓶：1000mL；
    温度计：分度值1℃，量各0℃～100℃；
    烧杯：250mL（内径为6.5cm±0.5cm）、100mL、800mL、1000mL；
    秒表；
    量筒：20mL、100mL±1mL、500mL；
    表面皿（直径为9.0cm±0.5cm）；
    恒温水浴；
    pH计。

    4 试剂和溶液
    碳酸钙：使用前在400℃下烘2h；
    氧化镁：使用前在105℃下烘2h；
    无水氯化钙；
    带结晶水的氯化镁（MgCl2·6H2O）；
    氨水：c（NH3·H2O）=1mol/L溶液；
    盐酸：c（HCI）=2mol/L溶液、c（HCI）=1.0mol/L溶液和c（HCI）=0.1mol/L溶液；
    甲基红：ρ（甲基红）=5g/L溶液；
    氢氧化钠：c（NaOH）=0.1mol/L溶液。

    5 标准硬水[ρ（Ca2++Mg2+）=342mg/L]的制备
    下列三种方法可任选。
    5.1 制备方法之一
    5.1.1 贮备液的配制
    5.1.1.1 A溶液-c（Ca2+）=0.04mol/L溶液的配制
    称取碳酸钙4.000g，置于800mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL，充分搅拌混合，待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温后，加入2滴甲基红指示剂溶液，用1mol/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。
    5.1.1.2 B溶液-c（Mg2+）=0.04mol/L 溶液的配制
    称取氧化镁1.613g，于800mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL，充分搅拌混合并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温后，加入2滴甲基红指示剂溶液，用1mol/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于致辞乙烯瓶中备用。
    5.1.2标准硬水的配制
    移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B于1000mL烧杯中，加水800mL，滴加0.1ml/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节溶液的pH值为6.0～7.0（用pH计）。将溶液再转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
    5． 5． 2制备方法之二
    称取无水氯化钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g，于1000mL烧杯中，加600mL水溶解后，倒入1000mL容量瓶中。用300mL水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒入容量瓶中，用水将容量瓶定容，摇匀。
    5． 5． 3备方法三
    称取碳酸征2.740g和氧化镁0.276g，于100mＬ烧杯中，用少量２mol/L盐酸溶解，在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留物用60mL溶解，倒入100mL容量瓶中。用30mL水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒入容量瓶中，用水将容量瓶定容，摇匀。用10mL移液管吸取10mL，注入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

    ６ 测定步骤
    取标准硬水100mL±1mL，注入250mL，烧杯中，将此烧杯置于25℃±１℃时，称取５g±0.1g的试样（试样应为有代表性的均匀粉末，而且不允许成团、结块），置于表面皿上，将全部试样从与烧杯口齐平的位置一次性均匀地倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加试样时立即用秒表记时，直至试样全部润湿为止（留在液面上的细粉膜可忽略不计）。记下润湿时间（至秒）。如此重复5次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。
    
    附 录Ａ
    （标准的附录）
    硬水总硬度测定方法
    A1　试剂和溶液
    氯化铵；
    浓氨水；
    缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵和570mL浓氨水，用蒸馏水稀释至1L，混匀；
    酸性铬蓝Ｒ；
    萘酚绿：
    硫酸钾；
    钙镁混合指示剂：称取1.0g酸性铬蓝Ｒ、2.0g萘酚绿和100.0g硫酸钾，置于玛瑙研钵中，研细混匀，贮存于棕色瓶中以防止吸水、光照；
    EDTA二钠；
    纯锌（或氧化锌）；
    浓盐酸；
    甲基酸；
    EDTA二钠标准滴定溶液的配制：称取7.44gEDTA二钠，加蒸馏水溶解稀释至1000mL。
    EDTA二钠标准滴定溶液的标定：称取0.016g纯锌（或0.024g氧化锌），至0.00002g，加浓盐酸溶解，以甲基橙作指示剂，用浓氨水中和至中性。加入缓冲溶液１mＬ，再加钙镁混合指示剂约0.1g，用EDTA二钠溶液滴定至草绿色。在相同条件下做一试验。
    EDTA二钠溶液滴定至草绿色。在相同的条件下做一试验。
    EDTA二钠标准滴定溶液的浓度c（EDTA二钠）按式（A1）或式（A2）计算：
    C（EDTＡ二钠）＝m1/（V1-V2）×32.69--------------------------（A1）
    C（EDTA二钠）＝m2/（V1-V0） ×48.69----------------------------（A2）
    式中：m1--纯锌质量，mg；
    m２--氧化锌质量mg；
    V1-试样消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积，
    V2-消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积
    32.69--（1/2）Zn的摩尔质量，g/mol；
    48.69--（1/2）ZnO的摩尔质量，g/mol。
    A2 硬水总硬度的测定
    称取25.00mL水样于三角瓶中，加入缓站溶液１mL、钙镁混合指示剂约0.1g，用EDTA二钠标准滴定蓝色不变即为终点。在相同的条件下做试验。
    硬水总硬度c（以ＣaCO3计，g/L）按式（A3）计算：
    c（CaCO3）= c（EDTA二钠）*（V-V0） ×50.05/25.00----------------（A3）
    式中：c（EDTA二钠）-EDTA二钠的浓度，mol/L；
    V-试样消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积，mL；
    V1-消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积，mL；
    50.05-（1/2）CaCO3的摩尔质量，g/mol。