柚皮苷溶液:称取柚皮苷 1.2mg,加入甲醇 1200μL,得到 1.0mg/mL 的柚皮苷储备溶液;分别 移取柚皮苷储备液 80μL 和甲醇 920μL,混匀,得到 80μg/mL 的柚皮苷溶液。 新橙皮苷溶液:称取新橙皮苷 3.0mg,加入甲醇 2000μL,得到 1.5mg/mL 的新橙皮苷储备溶液; 分别移取新橙皮苷储备液 54μL 和甲醇 946μL,混匀,得到 80μg/mL 的新橙皮苷溶液。 混合对照品溶液:分别移取柚皮苷储备液 80μL、新橙皮苷储备液 54μL 和甲醇 866μL,混匀, 得到每 1mL 分别含柚皮苷和新橙皮苷各 80μg 的溶液。 样品溶液:称取枳壳粉 0.2046g 置于 250mL 烧瓶中,加入甲醇 50mL,称定重量 177.3623g, 于 70℃下加热回流 1.5 小时,放冷,称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液 10mL,置于 25 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,用 0.22μm 滤膜将样品溶液过滤,即得。
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