样品制备:用搅拌机搅碎后,冷冻保存,需要时再解冻。 称取10g(0.01 g)均匀试样,置于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1-1), 涡旋,超声 10min,离心 3 min(4000r/min),收集上层有机相;残留物再用 20 mL 乙酸乙酯-环已 烷混合溶剂重复提取一次,合并上层有机相,收集于 100mL 鸡心瓶中,于 35℃水浴中旋转浓缩至 近干,用乙酸乙酯-环已烷溶解残渣,并定容至 10mL,待凝胶色谱净化。
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