称取 5 g 样品于 250 mL 具塞锥形瓶中,加入 30 mL 水,振摇 10 min;加入 50 mL 丙酮,称定重量, 超声提取 30 min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入 8 g 氯化钠,25 mL 二氯甲烷,称定 重量,超声提取 15 min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将大约 30 mL 提取液转移至 离心管中,3000 r/min 离心 3 min,使*分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中, 放置 30min。精密量取 15 mL 上清液于 40℃旋转蒸发至近干,再加入 5 mL 正己烷旋蒸至近干,用 正己烷将残渣转移至 5 mL 容量瓶中,定容至刻度。 将溶液转移至离心管中,缓慢加入 1 mL 90%硫酸,涡旋混匀 1 min,3000 r/min 离心 10 min;取 出上清液,加入 1 mL 水,振摇,取上清液过滤膜后上机。
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