1.适用范围

适用于蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定

参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残

留的测定》

2.溶液的配置

标准储备液/单标：准确称取各氨基甲酸酯类农药标准品 10mg 至 10ml 容量瓶中，用甲醇溶解并定

容至刻度。-18℃保存，浓度为 1000μg/mL。

标准中间液/混标：准确量取适量各氨基甲酸酯类农药单标至容量瓶中，用甲醇定容至刻度。-18℃

保存，浓度为 10μg/mL。

标准使用液/混标：准确量取氨基甲酸酯类农药标准中间液 1mL 至 10mL 容量瓶中，用甲醇定容至

刻度。-18℃保存，浓度为 1μg/mL。

3.提取步骤

称取 5g 样品于 50mL 离心管，加入 10mL 乙腈，2g 氯化钠，涡旋混匀 2min，4500r/min 离心 5min。

量取 2mL 上清液于 15mL 离心管中，50℃氮吹至干，加入 2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解残渣，待净

化。

4.SPE 净化步骤

SPE 柱：月旭 Welchrom® carb/NH2，规格：50mg/500 mg/6mL；

活化：4mL1%甲醇-二氯甲烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

洗脱：6mL1%甲醇-二氯甲烷，收集于 15ml 离心管中；

50℃氮吹至干，准确加入 2mL 甲醇溶解残渣，过 0.22μm 滤头后上 HPLC 检测。

5.注意事项

1) 上样过程不能过快，保持在 1ml/min；

2) 活化过程中可尽量减缓流速，以保证填料充分润湿；

3) 加标水平：5g 样中，添加 1.0mL 1μg/mL 标准使用液，得到加标水平为 0.2mg/kg 终定容至

2mL，机读数为 0.1mg/L。

6.色谱条件

色谱柱：月旭 Ultimate® XB-C18 4.6*250mm,5μm

柱温：42℃

进样量：10μL

检测波长：激发波长 330nm；发射波长 465nm；

流动相：A：水 B：甲醇；

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