1、适用范围

适用于水中的检测。（本实验样品采用自来水）

参考标准《HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定》

2、溶液的配置

1） 联苯胺储备液：称量 1mg 联苯胺样品，用甲醇定容至 10mL，即 0.1mg/mL 储备液。

2） 联苯胺工作液：移取 0.01mL 联苯胺储备液，用甲醇定容至 10mL，即 0.1μg/mL 储备液。

3） 0.5mol/L 氢氧化钾溶液：2g 氢氧化钠用水溶解并定容至 100mL。

4） 乙酸溶液：3mL 乙酸，用水定溶至 100mL。

5） 流动相 A：0.01mol/L 乙酸铵溶液：0.77g 乙酸铵溶液，用水溶解并定容至 1L。

6） 5%氨水甲醇：5mL 氨水用甲醇定容至 100mL。

3、提取步骤

取 150mL 自来水，加入 0.12mg 的硫代硫酸钠，用 0.5mol/L 的氢氧化钠溶液调 pH 至 8.5，待

净化。

4、SPE 净化步骤

SPE 柱：月旭 Welchrom® P-SCX 规格： 150mg/6mL

活化： 5mL 甲醇、5mL 水，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋洗：5mL 乙酸溶液，5mL 甲醇弃去，抽干。

洗脱：8mL5%氨水甲醇洗脱，收集于 15mL 离心管中，抽干。

复溶：洗脱液在 40°氮吹下吹至 1mL，用水定容至 2mL，过 0.22μm 有机滤头，供液相检测。

5、注意事项

加标水平：在 150mL 水中加入 40μL 0.1μg/mL 的联苯胺工作液，定容至 2mL，加标水平 0.027μg/L，

机读数 2μg/L。

6、色谱条件

色谱柱：月旭 Ultimate®XB-C18，4.6×150mm,5μm

流动相：A-0.01mol/L 乙酸铵溶液: B-乙腈=80:20（等度）

流速：1.000mL/min

进样量：20μL

柱温：40℃

检测波长：395nm

激发波长：292nm

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