1、适用范围
适用于水果蔬菜中苯胺灵残留量的测定(本实验采用番茄为样品)
参考标准:《GB23200.61-2016 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法》
2、溶液的配置
1)标准使用液 1μg/mL:准确移取 0.1mL 标准储备液,用正己烷定容至 10ml,2-8℃保存。
2)乙酸乙酯-环己烷(1+1,V/V):取 100mL 乙酸乙酯、100mL 环己烷,混匀。
3)乙酸乙酯-正己烷(1+1,V/V):取 100mL 乙酸乙酯、100mL 正己烷,混匀。
3、提取步骤
称取 5g 样品,置于 50mL 具塞离心管中,加入 3g 氯化钠,再加入 10mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)
混合溶液,涡旋混匀 2min,超声提取 20min,以 8000r/min 离心 5min,上清液转移至另一 50mL 离
心管中,再加入 2*5mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液提取两次合并提取液,40℃氮吹浓缩至
1mL 左右,待净化。
4、SPE 净化步骤
SPE 柱:月旭 Welchrom
®
Carb 规格:250mg/3mL。
活化:3mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液,弃去
上样:待净化液全部上样,收集
洗脱:6mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液,收集于 15mL 离心管中,挤干,40℃水浴氮吹至干,
用 1mL 乙酸乙酯复溶,过 0.22μm 有机滤膜后上机测定。
5、注意事项
1) 加标水平:5g 样中加入 0.05mL 1μg/mL 的标准品使用液,后定容至 1mL,该加标水平为 0.01
mg/kg ,机读数为 0.05 μg/mL。
2) 整个 SPE 净化过程流速不宜过快,保持在 1mL/min。
提供商 |
月旭科技(上海)股份有限公司 | 下载次数 |
27次 |
资料大小 |
190.7KB | 资料类型 |
PDF 文件 |
资料图片 |
-- | 浏览次数 |
265次 |
立即询价
您提交后,专属客服将第一时间为您服务