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月旭科技(上海)股份有限...

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水果蔬菜中苯胺灵残留量的测定GB23200.61-2016-CARB

阅读:265      发布时间:2019-09-29
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1适用范围

适用于水果蔬菜中苯胺灵残留量的测定(本实验采用番茄为样品)

参考标准:《GB23200.61-2016 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法》

2溶液的配置

1)标准使用液 1μg/mL:准确移取 0.1mL 标准储备液,用正己烷定容至 10ml2-8℃保存。

2)乙酸乙酯-环己烷(1+1V/V):取 100mL 乙酸乙酯、100mL 环己烷,混匀。

3)乙酸乙酯-正己烷(1+1V/V):取 100mL 乙酸乙酯、100mL 正己烷,混匀。

3提取步骤

称取 5g 样品,置于 50mL 具塞离心管中,加入 3g 氯化钠,再加入 10mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1

混合溶液,涡旋混匀 2min,超声提取 20min,以 8000r/min 离心 5min,上清液转移至另一 50mL

心管中,再加入 2*5mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液提取两次合并提取液,40℃氮吹浓缩至

1mL 左右,待净化。

4SPE 净化步骤

SPE 柱:月旭 Welchrom

®

Carb 规格:250mg/3mL

活化:3mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液,弃去

上样:待净化液全部上样,收集

洗脱:6mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液,收集于 15mL 离心管中,挤干,40℃水浴氮吹至干,

1mL 乙酸乙酯复溶,过 0.22μm 有机滤膜后上机测定。

5注意事项

1) 加标水平:5g 样中加入 0.05mL 1μg/mL 的标准品使用液,后定容至 1mL,该加标水平为 0.01

mg/kg ,机读数为 0.05 μg/mL

2) 整个 SPE 净化过程流速不宜过快,保持在 1mL/min

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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