1.适用范围

适用于色素含量较高的复杂蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定

参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残

留的测定》

2.溶液的配置

标准储备液/单标：准确称取各氨基甲酸酯类农药标准品 10mg 至 10ml 容量瓶中，用甲醇溶解并定

容至刻度。-18℃保存，浓度为 1000μg/mL。

标准中间液/混标：准确量取适量各氨基甲酸酯类农药单标至容量瓶中，用甲醇定容至刻度。-18℃

保存，浓度为 10μg/mL。

标准使用液/混标：准确量取氨基甲酸酯类农药标准中间液 1mL 至 10mL 容量瓶中，用甲醇定容至

刻度。-18℃保存，浓度为 1μg/mL。

3.提取步骤

称取 5g 样品于 50mL 离心管，加入 10mL 乙腈，2g 氯化钠，涡旋混匀 2min，4500r/min 离心 5min。

量取 2mL 上清液于 10mL 离心管中，50℃氮吹至干，加入 2mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶

解残渣，待净化。

4.SPE 净化步骤

SPE 柱：月旭 Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500 mg/6mL；

活化：4mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

洗脱：6mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于 15ml 离心管中；

50℃氮吹至干，准确加入 1mL 甲醇溶解残渣，过 0.22μm 滤头后上 HPLC 检测。

5.注意事项

1) 上样过程不能过快，保持在 1ml/min；

2) 活化过程中可尽量减缓流速，以保证填料充分润湿；

3) 加标水平：5g 样中，添加 0.5mL 1μg/mL 标准使用液，得到加标水平为 0.1mg/kg 终定容至

1mL，机读数为 0.1mg/L。

6.色谱条件

色谱柱：月旭 Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm,5μm

柱温：42℃

进样量：10μL

检测波长：激发波长 330nm；发射波长 465nm；

流动相：A：水 B：甲醇；

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