1、适用范围

适用于食品中氟硅唑残留量的测定（本实验采用黄瓜和猪肉为样品）

参考标准：《GB23200.53-2016 食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定 气相色谱-质谱法》

2、溶液的配置

1）标准贮备液 100μg/mL：准确移取 1ml 标准贮备液 1000ppm，用乙腈稀释并定容至 10ml，冷冻

保存。

2）标准工作液 10μg/mL：准确移取 1ml 标准贮备液 100ppm，用乙腈稀释并定容至 10ml，冷冻保

存。

3）淋洗液：乙腈-甲苯（7+3）：量取乙腈 700mL，甲苯 300mL，混匀。

3、提取步骤

猪肉，大米：称取 5 g (至 0.01 g)试样于 50 mL 离心管中，加水 5 mL 混匀。加入 20mL 乙腈，

加入 5 g 氯化钠，摇匀，并于 8000 r/min 离心 3 min。 吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入 15

mL 乙腈，重复提取一次，合并上层有机相，在 45C 水浴中减压浓缩至近干。准确加入 5.0mL 乙腈

-甲苯，混匀，待净化

4、SPE 净化步骤

SPE 柱：月旭 Welchrom®Carb/NH2 规格：500mg/500mg/6mL。

活化：10mL 乙腈-甲苯（7+3），弃去

上样：准确移取 2.5ml 待净化液上样，并收集

洗脱：7.5mL 乙腈-甲苯（7+3）（润洗鸡心瓶）收集于 10mL 玻璃离心管中，并压干，40℃水浴氮

吹近干，用 1mL 乙腈复溶，待检测。

5、注意事项

1) 加标水平：5g 样中加入 0.01mL 10μg/mL，后定容至 1mL，该加标水平为 0.05 mg/kg ，机读

数为 0.05μg/mL。 

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