1、适用范围

适用于食品中氟啶虫酰胺的测定。（本实验选用番茄酱、大米、茶叶为实验基质）

参考标准：《GB 23200.75-2016 食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法》

2、溶液的配置

氟啶虫酰胺标品储备液：准确称取氟啶虫酰胺标准物质 10mg，用丙酮溶解并定容至 10mL，浓度为

1.0mg/mL。

氟啶虫酰胺标品中间液：准确移取 0.1mL 氟啶虫酰胺标准品储备液，用丙酮定容至 10mL，浓度为

10mg/L。

氟啶虫酰胺标品使用液：准确移取 0.5mL 氟啶虫酰胺标准品中间液，用丙酮稀释至 10mL，浓度为

0.5mg/L。

3、提取步骤

番茄酱：

称取 10g 样品（样品预先混匀）于 50mL 具塞离心管中，加入 15mL 乙酸乙酯，均质提取 1min；

另取一只 50mL 离心管，加入 10mL 乙酸乙酯清洗匀浆机刀头，合并均质液。加入 10g 无水硫酸钠，

盖好震荡 10min。10000r/min 离心 5min，吸取 10mL 上清液，0℃以下放置 10h，待净化。

大米：

称取 10g 样品（样品预先粉碎、混匀）于 50mL 具塞离心管中，加入 10mL 水，浸泡 20min；再加

入 15mL 乙酸乙酯，均质提取 1min；另取一只 50mL 离心管，加入 10mL 乙酸乙酯清洗匀浆机刀头，

合并均质液。加入 10g 无水硫酸钠，盖好震荡 10min。10000r/min 离心 5min，吸取 10mL 上清液，

0℃以下放置 10h，待净化。

茶叶

称取 2g 试样（样品预先粉碎、混匀）于 50mL 离心管中，加 10mL 水浸泡 20min；加入 1g 无水硫

酸钠，20mL 乙酸乙酯，震荡提取 10min，10000r/min 离心 5min，上清液待净化；

4、净化步骤

步骤一：

GPC 仪器型号 月旭 GPC-1600 凝胶色谱仪

凝胶色谱柱 月旭 Bio-Beads S-X3 凝胶色谱柱，规格 25×400mm

流动相 乙酸乙酯-环己烷（1:1）

流速 5.0 mL /min

进样量 5.0mL

收集时间 17-22min

波长 254nm

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速 5mL/min，收集 17-22min 流分，将

其旋转蒸发至干，加入 2mL 乙酸乙酯充分润洗鸡心瓶。待氨基柱净化。

步骤二：

SPE 柱：Welchrom® NH2，规格：500mg/6mL。

活化：3mL 乙酸乙酯，弃去

上样：待净化液全部上样，接收流出液

洗脱：6mL 乙酸乙酯分三次润洗鸡心瓶，洗液并入小柱内，挤干，接收流出液；

40℃氮吹至干，加入 1mL 丙酮溶解残渣，过 0.22μm 滤头后待上机。

5、注意事项

1）加标水平（番茄酱、大米）：10g 样中，添加 500μL 0.5mg/L 标准使用液，得到加标水平为 25ng/g。

终定容到 1mL，机读数为 50ng/mL；

2）加标水平（茶叶）：2g 样中，添加 400μL 0.5mg/L 标准使用液，得到加标水平为 100ng/g。终

定容到 1mL，机读数为 50ng/mL；。

3）整个 SPE 净化过程流速不宜过快，控制在 1mL/min 左右

提供商	月旭科技（上海）股份有限公司	下载次数	28次
资料大小	357.5KB	资料类型	PDF 文件 免费下载该资料
资料图片	--	浏览次数	323次